Способ определения 1-нафтола в водных растворах Советский патент 1993 года по МПК G01N31/22 

Описание патента на изобретение SU1824577A1

Ё

Похожие патенты SU1824577A1

название год авторы номер документа
Способ определения 2-нафтола в водных растворах 1988
  • Коренман Яков Израильевич
  • Алымова Анна Тимофеевна
  • Калинкина Светлана Павловна
  • Суханов Павел Тихонович
SU1567972A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ В ПРИСУТСТВИИ 1-НИТРОЗО-2-НАФТОЛА 2007
  • Калинкина Светлана Павловна
  • Суханов Павел Тихонович
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Коренман Яков Израильевич
RU2339033C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ В ПРИСУТСТВИИ ФЕНОЛА 2010
  • Калинкина Светлана Павловна
  • Орлова Ольга Леонидовна
RU2421717C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТОЛА В ПРИСУТСТВИИ 2-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ 2006
  • Калинкина Светлана Павловна
  • Суханов Павел Тихонович
  • Коренман Яков Израильевич
RU2298787C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,1'-ЭТИЛЕН-2,2'-ДИПИРИДИЛИЙДИБРОМИДА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ 2010
  • Шорманов Владимир Камбулатович
  • Чупак Вадим Васильевич
  • Вашко Полина Ивановна
  • Писарева Екатерина Анатольевна
RU2425368C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТАЛЛОВ 2006
  • Новиков Олег Николаевич
  • Казакова Юлия Владимировна
RU2323267C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОВОКАИНАМИДА В ОБЪЕКТАХ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ 1990
  • Квач А.С.
  • Вощинина Н.А.
RU2018113C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ 1991
  • Коренман Я.И.
  • Алымова А.Т.
  • Крюков А.И.
  • Фокин В.Н.
RU2030743C1
Способ определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале 2016
  • Шорманов Владимир Камбулатович
  • Квачахия Лексо Лорикович
RU2617176C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,6-БИС-[БИС-(БЕТА-ОКСИЭТИЛ)-АМИНО]-4,8-ДИ-N-ПИПЕРИДИНО-ПИРИМИДО(5,4-D)ПИРИМИДИНА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ 2006
  • Шорманов Владимир Камбулатович
  • Квачахия Лексо Лорикович
  • Сипливая Любовь Евгеньевна
RU2322674C1

Реферат патента 1993 года Способ определения 1-нафтола в водных растворах

Использование: в аналитической химии органических соединений при анализе вод, содержащих одновременно 1-нафтол и его нитрозопроизводное. Сущность изобрете ния: состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через колонку, заполненную полимерным сорбентом, предварительно обработанным смесью нонан-диоктилфталат в соотношении (49-51)(49-51) мас.%, с последующим элюированием сначала смесью раствора хлорида натрия и раствора гидрокарбонага натрия, затем 1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидроксида натрия и фотометрическому анализу подвергают второй элюат. 1 табл

Формула изобретения SU 1 824 577 A1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению мик- роколичесте 1-нафтола, и может быть использовано в анализе вод, содержащих одновременно 1-нафтол и его нитрозопро- иэводное (2-нитрозо-1- нафтол) .

Цель изобретения - повышение селективности определения 1-нафтола в присутствии 2-нитрозо-1-нафтола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения 1-нафтола в водном растворе, включающем экстракцию органическим растворителем и фотометрическое детектирование, новым является то, что в качестве органического растворителя берут смесь нонан-диоктилфталат при соотношении, мас,%:,(49-51):(49-51), нанесенную на полимерный сорбент , например полиморбС (сополимер стирола и дивинилбензола). 2- Нитрозо-1-нафтол экстрагируется пленкой растворителя, образованной на поверхности пор сорбента, в меньшей степени, чем 1-нафюл, причем 2-нитрозо-1-нафтол легко смывается раствором гидрокарбоната натрия.

Способ осуществляется следующим образом.

Смешивают нонан и диокстилфталат в соотношении 49-51 мас.% нонана и 49-51 мас.% диоктилфталата. Полученной смесью насыщают полимерный сорбент, например сополимер стирола и дивинилбензола (пол- исорб С) Сорбент с нанесенным на него экстрагентом помещают в стеклянную колонку, через которую пропускают предварительно подкисленную соляной кислотой пробу анализируемой воды, содержащей 1- нафтол и 2-нитрозо-1-нафтол. При этом 1- нафтол экстрагируется пленкой диоктилфталата, нонан является инертным разбавителем. Извлечение 2-нитрозо-1- нафтола происходит в значительно мень00

го ел

VI

VI

шей степени (ввиду различий коэффициентов распределения 1-нафтола и 2-нитрозо- 1-нафтола в условиях статической экстракции на порядок).

В отсутствии нонана экстракция 1-нафтола в пленке диоктилфталата затруднена вследствие высокой вязкости последнего, кроме того, частицы сорбента, обработанного чистым диоктилфталатом, образуют конгломераты, что приводит к неполному извлечению 1-нафтола из водного раствора. Частично экстрагировавшийся 2-нитроза-1- нзфтол вымывают из колонки смесью 5%- ного раствора хлорида натрия и 5%-ного раствор гидрокарбоната натрия. При этом 1-нафтол, .имеющий меньшую константу ионизации, не реэкстрагируется. 1-Нафтол определяют после его выделения из колонки, например, путем элюирования смесью 5%-ного раствора гидроксида натрия.

Способ осуществляется при определении микроколичеств 1-нафтола и 2-нитрозо- 1-нафтола в водных растворах.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1 (по прототипу). Пробу (1000 мл) исследуемой воды, содержащую по 0,1 мг 1-нафтола и 2-нитрозо-1-нафтола, подкисляют 5 моль/л соляной кислотой до рН 1-2, добавляют 10 мл смеси гексана с диок- силфталатом в соотношении 50:50 мас.%, экстрагируют на вибросмесителе, экстрат отделяют. Экстракт окрашен в желтый цвет за счет присутствия 2-нитрозо-1-нафтола, поэтому фотометрическое определение 1- нафтола невозможно.

П р и м е р 2. Пробу (10 мл) воды, содержащую 0,1 мг 1-нафтола, подкисляют до рН 1-2, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, предварительно обработанным сгОесыр нонона с диоктилфталатом при соотношении компонентов 50 мас.% нонана и 50 мас.% диоктилфталата: высота слоя 10 см, диаметр колонки 0,5 см. После фильтрования колонку промывают последовательно 2 мл воды и 70 мл смеси 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, затем смесью 5%-ного раствора хлорида натрия и 0,5%-ного раствора гидроксида натрия. На выходе из колонки отбирают 10 мл элюата, добавляют 1 мл аммонийной буферной смеси и по 0,4 мл 2%-ного раствора 4-аминоан- типирина и 8%-ного раствора персульфата аммония. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в малиновый цвет раствора (КФК-2, г « 1 см, Я 490 нм). Содержание 1-нафтола находят по градуи- ровочному графику, построенному по стандартным растворам 1-нафтола, содержащим все компоненты фотометрического реагента (буферный раствор, растворы 4-аминоантипирина и персульфата аммония). Содержание 1 нафтола в водной пробе 0,093 мг, ошибка определения 7%.

Пример 3. Пробу (10 мл) воды, содержащую 0,1 мг 2-нитрозо-Ьнафтола, подкисляют до рН 1-2, пропускают через колонку, аналогичную примеру 2. После фильтрования колонку промывают 2 мл воды и 70 мл

смеси 5%-ных растворов хлорида натрия и гидпокарбоната натрия, Собирают порции объемом 10 мл, фотометрируют по собственной окраске (КФК-2, г 3 см, А - 400 нм), в 6 пробе элюэта 2-нитрозо-1 -нафтол не

5 обнаружен. Колонку промывают смесью 5%-ного раствора хлорида натрия и 0,5%- ного раствора гидроксида натрия, собирают 10 мл элюата, далее проводят анализ, как и в примере 2; 1-нафтол не обнаружен.

0 П р и м е р 4. Пробу (10 мл) воды, содержащую по 0,1 мг 1-нафтола и 2-нитрозо-1- нафтола подкисляютдо рН 1-2, пропускают через колонку, аналогичную примеру 2. После фильтрования колонку промывают 2 мл

5 воды и 70 мл смеси 5%-ных растворов хлорида натрия и гидрокарбонзта натрия. Ана логично примеру 3 практически весь 2-нитрозо-1-нафтол вымывается из колонки, затем элюируют 1-нафтол смесью 5%-ного

0 раствора хлорида натрия и 0,5%-ного раствора гидроксида натрия, проводят анализ аналогично примеру 2. Количество 1-нафтола 0,0925 мг, ошибка 7,5%.

Примеры осуществления способа а за

5 висимости от состав экстрагента. нанесенного на полисорб. вы .олненные аналогично примеру 4. представлены в таблице.

Из примеров 18 следует, что статическая экстрация (пример 1) не решает задачи

0 определения 1-нафтола в присутствии 2- нитрозо-1-нафтола ввиду суммарного из влечения и наличия окраски экстракта.

Примеры 2-4 и 6,7 характеризуют селективность способа (2-нитрозо-1-нафтол

5 не мешает определению 1-нафтола. коэффициент селективности близок к 1). Ухудшение характеристик способа (возрастание относительной ошибки) объясняется тем, что при увеличении доли нонана в смеси снижается

0 удержание 1-нафтолэ пленкой экстрагента. При увеличении доли диоктифталата в смеси удерживание 1-нафтола и 2-нитрозо-1- нафтола в пленке усиливается, возрастает расход элюентов , селективность способа

5 снижается, ошибка увеличивается. Формула изобретения Способ определения 1-нафтола в водных растворах, включающий выделение его из анализируемой пробы органическим растворителем, фотометрический анализ, о т л и-чающийся тем, что, с целью повышения селективности определения в присутствии 2-нитрозо-1-нафтола. выделение ведут пропусканием подкисленной анализируемой пробы через полимерный сорбент с нанесенной на него смесью нонана и диоктилф- талата при соотношении, мас.%,

(49-51):(49-51)с последующим элюировани- ем из колонки сначала 2-нитрозо-1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидрокарбоната натрия, затем 1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидроксида натрия и фотометрическому анализу подвергают второй элюат

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1993 года SU1824577A1

Коренман И.М
Фотометрический анализ
Методы определения органических соединений
М.: Химия, 1973
с
Зубчатое колесо со сменным зубчатым ободом 1922
  • Красин Г.Б.
SU43A1
Суханов П Т , Калинкина С.П
Паровоз для отопления неспекающейся каменноугольной мелочью 1916
  • Драго С.И.
SU14A1
Тез.докл
IY Всесоюзной конференции по аналитической химии органических веществ
Циркуль-угломер 1920
  • Казаков П.И.
SU1991A1
Прибор для исправления снимков рельефа местности 1921
  • Максимович С.О.
SU301A1

SU 1 824 577 A1

Авторы

Коренман Яков Израильевич

Суханов Павел Тихонович

Калинкина Светлана Павловна

Даты

1993-06-30Публикация

1991-04-17Подача