Способ определения 1-нафтола в водных растворах Советский патент 1993 года по МПК G01N31/22 

-г

Ё

Использование: в аналитической химии органических соединений при анализе вод, содержащих одновременно 1-нафтол и его нитрозопроизводное. Сущность изобрете ния: состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через колонку, заполненную полимерным сорбентом, предварительно обработанным смесью нонан-диоктилфталат в соотношении (49-51)(49-51) мас.%, с последующим элюированием сначала смесью раствора хлорида натрия и раствора гидрокарбонага натрия, затем 1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидроксида натрия и фотометрическому анализу подвергают второй элюат. 1 табл

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению мик- роколичесте 1-нафтола, и может быть использовано в анализе вод, содержащих одновременно 1-нафтол и его нитрозопро- иэводное (2-нитрозо-1- нафтол) .

Цель изобретения - повышение селективности определения 1-нафтола в присутствии 2-нитрозо-1-нафтола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения 1-нафтола в водном растворе, включающем экстракцию органическим растворителем и фотометрическое детектирование, новым является то, что в качестве органического растворителя берут смесь нонан-диоктилфталат при соотношении, мас,%:,(49-51):(49-51), нанесенную на полимерный сорбент , например полиморбС (сополимер стирола и дивинилбензола). 2- Нитрозо-1-нафтол экстрагируется пленкой растворителя, образованной на поверхности пор сорбента, в меньшей степени, чем 1-нафюл, причем 2-нитрозо-1-нафтол легко смывается раствором гидрокарбоната натрия.

Способ осуществляется следующим образом.

Смешивают нонан и диокстилфталат в соотношении 49-51 мас.% нонана и 49-51 мас.% диоктилфталата. Полученной смесью насыщают полимерный сорбент, например сополимер стирола и дивинилбензола (пол- исорб С) Сорбент с нанесенным на него экстрагентом помещают в стеклянную колонку, через которую пропускают предварительно подкисленную соляной кислотой пробу анализируемой воды, содержащей 1- нафтол и 2-нитрозо-1-нафтол. При этом 1- нафтол экстрагируется пленкой диоктилфталата, нонан является инертным разбавителем. Извлечение 2-нитрозо-1- нафтола происходит в значительно мень00

го ел

VI

VI

шей степени (ввиду различий коэффициентов распределения 1-нафтола и 2-нитрозо- 1-нафтола в условиях статической экстракции на порядок).

В отсутствии нонана экстракция 1-нафтола в пленке диоктилфталата затруднена вследствие высокой вязкости последнего, кроме того, частицы сорбента, обработанного чистым диоктилфталатом, образуют конгломераты, что приводит к неполному извлечению 1-нафтола из водного раствора. Частично экстрагировавшийся 2-нитроза-1- нзфтол вымывают из колонки смесью 5%- ного раствора хлорида натрия и 5%-ного раствор гидрокарбоната натрия. При этом 1-нафтол, .имеющий меньшую константу ионизации, не реэкстрагируется. 1-Нафтол определяют после его выделения из колонки, например, путем элюирования смесью 5%-ного раствора гидроксида натрия.

Способ осуществляется при определении микроколичеств 1-нафтола и 2-нитрозо- 1-нафтола в водных растворах.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1 (по прототипу). Пробу (1000 мл) исследуемой воды, содержащую по 0,1 мг 1-нафтола и 2-нитрозо-1-нафтола, подкисляют 5 моль/л соляной кислотой до рН 1-2, добавляют 10 мл смеси гексана с диок- силфталатом в соотношении 50:50 мас.%, экстрагируют на вибросмесителе, экстрат отделяют. Экстракт окрашен в желтый цвет за счет присутствия 2-нитрозо-1-нафтола, поэтому фотометрическое определение 1- нафтола невозможно.

П р и м е р 2. Пробу (10 мл) воды, содержащую 0,1 мг 1-нафтола, подкисляют до рН 1-2, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, предварительно обработанным сгОесыр нонона с диоктилфталатом при соотношении компонентов 50 мас.% нонана и 50 мас.% диоктилфталата: высота слоя 10 см, диаметр колонки 0,5 см. После фильтрования колонку промывают последовательно 2 мл воды и 70 мл смеси 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, затем смесью 5%-ного раствора хлорида натрия и 0,5%-ного раствора гидроксида натрия. На выходе из колонки отбирают 10 мл элюата, добавляют 1 мл аммонийной буферной смеси и по 0,4 мл 2%-ного раствора 4-аминоан- типирина и 8%-ного раствора персульфата аммония. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в малиновый цвет раствора (КФК-2, г « 1 см, Я 490 нм). Содержание 1-нафтола находят по градуи- ровочному графику, построенному по стандартным растворам 1-нафтола, содержащим все компоненты фотометрического реагента (буферный раствор, растворы 4-аминоантипирина и персульфата аммония). Содержание 1 нафтола в водной пробе 0,093 мг, ошибка определения 7%.

Пример 3. Пробу (10 мл) воды, содержащую 0,1 мг 2-нитрозо-Ьнафтола, подкисляют до рН 1-2, пропускают через колонку, аналогичную примеру 2. После фильтрования колонку промывают 2 мл воды и 70 мл

смеси 5%-ных растворов хлорида натрия и гидпокарбоната натрия, Собирают порции объемом 10 мл, фотометрируют по собственной окраске (КФК-2, г 3 см, А - 400 нм), в 6 пробе элюэта 2-нитрозо-1 -нафтол не

5 обнаружен. Колонку промывают смесью 5%-ного раствора хлорида натрия и 0,5%- ного раствора гидроксида натрия, собирают 10 мл элюата, далее проводят анализ, как и в примере 2; 1-нафтол не обнаружен.

0 П р и м е р 4. Пробу (10 мл) воды, содержащую по 0,1 мг 1-нафтола и 2-нитрозо-1- нафтола подкисляютдо рН 1-2, пропускают через колонку, аналогичную примеру 2. После фильтрования колонку промывают 2 мл

5 воды и 70 мл смеси 5%-ных растворов хлорида натрия и гидрокарбонзта натрия. Ана логично примеру 3 практически весь 2-нитрозо-1-нафтол вымывается из колонки, затем элюируют 1-нафтол смесью 5%-ного

0 раствора хлорида натрия и 0,5%-ного раствора гидроксида натрия, проводят анализ аналогично примеру 2. Количество 1-нафтола 0,0925 мг, ошибка 7,5%.

Примеры осуществления способа а за

5 висимости от состав экстрагента. нанесенного на полисорб. вы .олненные аналогично примеру 4. представлены в таблице.

Из примеров 18 следует, что статическая экстрация (пример 1) не решает задачи

0 определения 1-нафтола в присутствии 2- нитрозо-1-нафтола ввиду суммарного из влечения и наличия окраски экстракта.

Примеры 2-4 и 6,7 характеризуют селективность способа (2-нитрозо-1-нафтол

5 не мешает определению 1-нафтола. коэффициент селективности близок к 1). Ухудшение характеристик способа (возрастание относительной ошибки) объясняется тем, что при увеличении доли нонана в смеси снижается

0 удержание 1-нафтолэ пленкой экстрагента. При увеличении доли диоктифталата в смеси удерживание 1-нафтола и 2-нитрозо-1- нафтола в пленке усиливается, возрастает расход элюентов , селективность способа

5 снижается, ошибка увеличивается. Формула изобретения Способ определения 1-нафтола в водных растворах, включающий выделение его из анализируемой пробы органическим растворителем, фотометрический анализ, о т л и-чающийся тем, что, с целью повышения селективности определения в присутствии 2-нитрозо-1-нафтола. выделение ведут пропусканием подкисленной анализируемой пробы через полимерный сорбент с нанесенной на него смесью нонана и диоктилф- талата при соотношении, мас.%,

(49-51):(49-51)с последующим элюировани- ем из колонки сначала 2-нитрозо-1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидрокарбоната натрия, затем 1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидроксида натрия и фотометрическому анализу подвергают второй элюат