Способ определения качества защитных нефтяных восков Советский патент 1990 года по МПК G01N30/02 

I/зобретение относится к аналитической .(имии, в частности к способам опреде- лени5 качества защитных нефтяных восков методом газовой хроматографии, и может применяться в химических лабораториях, осуществляющих анализ восков.

Целью изобретения является повышение т )чности определения.

Ь а чертеже изображена хроматограмма разделения пробы воска с пиками н-алка- нов, г рисутствующих в пробе.

Анализируемую пробу воска в виде 2- 3%-ного раствора в соответствующем рас- твор1 теле вводят в хроматографическую колон ку с инертным твердым носителем, по- KpbiTtiM пленкой неподвижной жидкой фазы. Количество неподвижной жидкой фазы в колонке 0.03-0,04 г, а толщина ее пленки 0,015fO,025 мкм. Разделение осуществляют

в режиме линейного программирования температуры от 170 до 350°С со скоростью подьема температуры 3 град/мин. Расход газа-носителя (аргон) 50 мл/мин, Детектирование разделенных компонентов осуществляют пламен н 0-и он иза цион н ым детектором. Осуществляют расчет и построение кривой распределения н-алкаиов по числу углеродных атомов.

Из полученной хроматограммы находят значения площадей пиков н-алканов и величину площади пика, соответствующего сумме нелинейных углеводородов. Методом внутренней нормировки, принимая сумму площадей всех пиков за 100%, рассчитывают содержание нелинейных углеводородов в воске (Со), и по разности - содержание н- алканов.

о

о

00

ел

XJ

о

С8 100-Со

где Со и Са - содержание нелинейных и нормальных углеводородов, %;

So- площадь пика, соответствующего нелинейным углеводородам; 2Si -сумма площадей пиков н-алканов.

Для оценки качества воска полученные значения и распределение углеводородов в воске сопрставляют с аналогичными данными для эталонного воска.,

П р и м е р 1.0,8 мл 2-3%-ного раствора воска в циклогексане вводят при температуре испарителя 350°С в потоке газа-носителя в колонку длиной 1 м и диаметром 3 мм, в которой высота слоя сорбента 0,8 м, количество неподвижной фазы в колонке (дексил- 300) 0,055 г, толщина пленки фазы на твердом носителе хромосорб W 0,027 мкм,

П р и м е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, но количество фазы в колонке (КБС-2) 0,04 г, толщина пленки на хромосорбе G 0,025 мкм..

П р и-м е р 3. Анализ проводят при количестве фазы КБСН-2Ф или КБС-2 0,03 г и толщине пленки на хроматоне N-AW или хромосорбе G 0,015 мкм.

П р и м е р 4. Анализ .проводят при количестве фазы (КБСН-2Ф) 0,024 г, толщина пленки на хроматоне N-AW 0,012 мкм.

Результаты определения содержания g углеводородов, входящих в состав воска, по примерам 1-4 представлены в таблице.

Формула изобретения

0 Способ определения качества защитных нефтяных восков, заключающийся в разделении и анализе пробы на хроматогра- фической колонке с сорбентом, представляющим собой инертный носитель, покрытый пленкой высокотемпературной неподвиж- с рабочей температурой не менее 400°С, идентификации линейных н-алканов из результатов анализа, определении сум0 мы нелинейных алканов пробы и оценке качества защитных свойств по количественному соотношению линейных и нелинейных алка- нов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качест5 ве сорбента используют инертный носитель, покрытый пленкой с толщиной неподвижной фазы в пределах 0,015- 0,025 мкм.

5

CN QJ CO

c

Q. Ю

О

3

j s;

Ю CD

0)

I u

o.

: EC О CL

С

Изобретение относится к способам газохроматографического определения составов сложных продуктов и может быть применено для оценки качества восков, используемых в шинной промышленности. Целью изобретения является повышение точности определения качества восков. Проводят газохроматографический анализ на колонке, заполненной твердым инертным носителем, содержащим 0,03-0,04 г неподвижной жидкой фазы с верхним температурным пределом не ниже 400°С, которая покрывает твердый носитель пленкой толщиной 0,015-0,025 мкм. По полученной хроматограмме проводят расчет содержания углеводородов, входящих в состав воска, и строят кривую распределения углеводородов. Полученные данные сопоставляют с эталонными образцами и оценивают качество исследуемых восков. 1 ил., 1 табл.