Высокополярная неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1987 года по МПК G01N30/02 

to

11315898

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу газожидкостной хроматографии, и мо- лсет использоваться в аналитических и химических лабораториях для разделения многокомпонентных смесей.

Целью изобретения является создание высокополярной неподвижной фазы для газовой хроматографии, обладающей более высокой, селективуостыо при разделении спиртов, ароматических и насыщенных углеводородов.

Неподвижную жидкую фазу, в качестве которой используют трис(р-циан- этшОфосфин формулы (CHj-CHj -CN) Р, растворяют в 1,4-диоксане и наносят на инертный твердьй носитель, например хроматон N-AW-HMflS, испаряя растворитель при 110°С. Полученный сорбент загружают в хроматографичес- кую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя в течение 5 ч при ,

Определение хроматографических свойств трис-ф-цианэтил)фосфина осуществляют на колонке (1мхЗмм) при

1, 7 - пропанол-1, 2. На колонке, анание разделенных компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Хроматограмма представлена на фиг. 1, где 1 - декан, 2 - додекан, 3 - тетрадекан, 4 - бензол, 5 этанол, 6 - метанол, В - бутанол-1. Пример

логичной примеру 1, при расходе гелия 30 мл/мин, температура термостата колонок 110°С, испарителя и детектора 200°С разделяют искусственную смесь, содерлсащую углеводороды, ке- тоны, спирты, амины и нитрос.оедине- ния. Хроматограмма представлена на фиг. 2, где 1 - декан, 2 - додекан.

20

25

темнературе термостата колонок 100°С, испарителя 280 С, расходе газа-носителя 30 мл/мин и объеме доз со рбатов 0,02 мкл с детектированием пламенно-иониз адионным детектором, работающем в режиме расходов газ- носитель-водород-воздух (1:1:10).

В качестве сорбатов используют соединения ряда Роршпайдера.

Трис-(|1-цианэтил)фосфина характеризуется следующими значениями факторов условной хроматографической полярности: ,68; ,65; ,74; ,39; ,69. Верхний температурный предел (по данным термогравиметрического анализа),

Пример 1. На колонке (2 м X 4 Mtvi), заполненной ссрбеитоп

30

3 - бензол, 4 - бутанон 2, 5 - этанол, 6 - пиридин, 7 - нитрометан.

В таблице представлены сопоставительные данные по селективности разделения смесей на предлагаемой неподвижной фазе трис-(р-цианэтил)- фосфин и на известной - трис-(-циан- этил )фосфиноксид.

Пример 3. В условиях и на колонке, аналогичных примеру 2, по температуре испарителя 220 С, проводят разделение проб прямогонного бензина, содержащего 85,5% алканов и циклоалканов с температурой кипения 70-180°С и 14,2% ароматических углеводородов с температурой кипе- нпя до Хрокатограмма разделения представлена на фиг, 3, где 1 35 алканы и циклоалканы, 2 - ароматические углеводороды.

Пример 4, При температуре 100 С проводят разделение проб воздуха рабочей зоны целлюлозно-бумажного производства. Ост альные условия аналогич:1 ы примерам 2 и 3. Хроматограмма представлена на фиг. 4, где 1 - монотерпеновые углеводороды 2 - дпаметнлсульфид. 3 40

С;о И,е

20 мас.% трис-(/}-цианэтил)фосфина на - пропанон-2, 4 - метилмеркаптан, 5 - хроматоне N-AW-HMBS, зернением 0,25 0,315 мм проводят разделение искусственной смеси спиртов и углеводородов. Разделение проводят при темпе- .

Применение трис- (-цианэтнл)фосфи- на в качестве высокоиолярной неподэтанол, 6 - метанол.

Формула изобретения

ратуре колонки 110 С, испарителя и детектора 280°С, расходе газа-носителя (гелия) 32 мл/мин. Детектирова50

вижной фазы для газовой хро1 .1атографии.

1, 7 - пропанол-1, 2. На колонке, анание разделенных компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Хроматограмма представлена на фиг. 1, где 1 - декан, 2 - додекан, 3 - тетрадекан, 4 - бензол, 5 этанол, 6 - метанол, В - бутанол-1. Пример

логичной примеру 1, при расходе гелия 30 мл/мин, температура термостата колонок 110°С, испарителя и детектора 200°С разделяют искусственную смесь, содерлсащую углеводороды, ке- тоны, спирты, амины и нитрос.оедине- ния. Хроматограмма представлена на фиг. 2, где 1 - декан, 2 - додекан.

0

5

30

3 - бензол, 4 - бутанон 2, 5 - этанол, 6 - пиридин, 7 - нитрометан.

В таблице представлены сопоставительные данные по селективности разделения смесей на предлагаемой неподвижной фазе трис-(р-цианэтил)- фосфин и на известной - трис-(-циан- этил )фосфиноксид.

Пример 3. В условиях и на колонке, аналогичных примеру 2, по температуре испарителя 220 С, проводят разделение проб прямогонного бензина, содержащего 85,5% алканов и циклоалканов с температурой кипения 70-180°С и 14,2% ароматических углеводородов с температурой кипе- нпя до Хрокатограмма разделения представлена на фиг, 3, где 1 35 алканы и циклоалканы, 2 - ароматические углеводороды.

Пример 4, При температуре 100 С проводят разделение проб воздуха рабочей зоны целлюлозно-бумажного производства. Ост альные условия аналогич:1 ы примерам 2 и 3. Хроматограмма представлена на фиг. 4, где 1 - монотерпеновые углеводороды 2 - дпаметнлсульфид. 3 40

С;о И,е

- пропанон-2, 4 - метилмеркаптан, 5 -

пропанон-2, 4 - метилмеркаптан, 5 -

этанол, 6 - метанол.

Формула изобретения

вижной фазы для газовой хро1 .1атографии.

u

8

I .

J Фиъ. 1

7 8 t/, мин

Фи.

Изобретение Касается применения трис-(р-цианэтил)фосфина в качестве высокополярной фазы для газовой хроматографии в области аналитической химии. Это применение обеспечивает лучшую селективность разделения спиртов, ароматических и насьщенных углеводородов, чем использование известного трис-(|8-цианэтил)фосфиноксида. 1 табл. 4 фиг. (Л

Z

Фиъ.З

3 t,

Фиг,

tf MUH