Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/48 

(Л

с

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газожидкостной хроматографии, и может быть использовано в химических и аналитических лабораториях при газохроматографическом анализе огранических веществ. Целью изобретения является разработка неподвижной фазы для газовой хроматографии, обладающей высокой селективностью при разделении углеводородов и кислородсодержащих соединений. Это достигается применением в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии оксиэтилированных торфяных или буроугольных восков. 2 табл., 3 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к созданию неподвижных жидких фаз для газожидкост- ной хроматографии, и может быть использовано в химических и аналитических лабораториях при газохроматогра- фическом анализе органических веществ.

Цель изоСретения - разработка неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии, обладающей высокой се- лективностью разделения углеводородов и кислородсодержащих соединений.

На фиг. 1 изображена хроматограмма разделения смеси метиловых эфиров жир ных кислот С 2 ; на фиг. 2 - хроматограмма разделения смеси и-углеводородов С, - С,5 ; на фиг, 3 - хроматограмма разделения смеси н-парафи нов и С 6 и н-спиртов - , метиловых эфиров жирных кислот С 2

CHНа твердый носитель, например хро- матон N-AW, зернением 0,200 - 0,250мм наносят в количестве 15 мае.% неподвижную жидкую фазу - оксиэтилирован- ный торфяной или буроугольный воск, удаляют растворитель, сухой сорбент засыпают в кблонку длиной 1 м и диаметром 4 мм и кондиционируют в потоке газа (гелий) в течение 5 ч при 300 - 320°С. Далее колонку переводят в рабочий режим: температура колонки равна ЮО-ЗОО С, испарителя - 150-350°С, расход газа-носителя равен (гелий) 50 мл/мин.

Физико-химические свойства окси- этилированных восков приведены в табл. 1.

Основные хроматографические характеристики неподвижных жидких фаз представлены в табл. 2,

о: О

О5

со

ГС

00

Физические параметры оксиэтилиро- ванных торфяных и буроугольных вое- ков; врскоподобные массы коричвевого , цвета, плотность - 1,10 - 1,24 г/см , температура плавления ЗЗ-УЗ С, верх НИИ температурный предел с катаромет- ром - 250 - , пламенным детектором 220-270 С, растворитель - хлороформ.

Пример 1, Смесь нормальных алифатических спиртов ib,,, ,, С (g , С g разделяют на колонке (10ООх X 4 мм), заполненной сорбентом . 15 мас.% оксиэтилированного буроуголь ного воска (содержание оксида этилена 15 мае.ч.) на хроматоне N-AW зернением 0,200-0,250 мм. Разделение проводят при температуре колонки, равной 220 С, а испарителя - , расход гелия равен 50 мл/мин, объем пробы - 0,2 мкл, время разделения - 3 мин. Спирты С 2 и С 3 разделяют с К р .1,6; KC 0,33; ВЭТТ 1,17 мм. Спирты С ,5 и разделяют с Кр 1,71; KC 0,32; ВЭТТ 1,24 мм,

Пример 2. Смесь н-парафино- Bbdc углеводородов С,45 - €19 разделяют на колонке, заполненной сорбентом, аналогичньм примеру 1, температу ра кбЛонки равна 200°С. Для н-углаво- дородов С,4 и получены Кр 2,65; KC 0,77, ВЭТТ 2,45 мм.

П р и, м е р 3. Разделяют смесь . метиловых зфиров высших жирных кислот

С 20 о Сорбенты и условия.хроматографи- рования аналогичны примеру 1, но темг- пература колонки равна 240 С. Хромато- грамма представлена на фиг. 1.

Пример 4. Смесь алифатических углеводородов в i4 разделяют на колонке, заполненной сорбентом о с неподвижной жидкой фазой - оксизти- лированный торфяной воск, содержащий 3 мае.ч. оксида зтилена. Условия.хро- матографирования аналогичны примеру 1,. но температура колонки равна 200°С. Хроматограмма представлена на фиг. 2.

А

Пример 5. Смесь алифа.тичес- ких углеводородов и б алифатических спиртов С ;,2 и С,з, метиловых зфиров жирных кислот С 2 и разделяют на колонке, заполненной сорбентом с неподвижной жидкой фазой - оксизти- лированный буроугольный воск, содержащий 8 мае.ч. оксида зтилена. Условия хроматографирования аналогичны примеру 1, а температура колонки равна . Хроматограмма представлена на фиг. 3.

Формула изобретения

Применение оксиэтилированных тор- фяных и/или буроугольных восков в качестве неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии.

Таблица t

28

iU 12

10 в 6

Фиг.1

Т«бляи« 2

С

Z о

S 32 1 О t

Фиг.2