Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения хрома (III) в присутствии хрома (VI) в растворах и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отраслях промьшленности при анализе электролитов хромирования, растворов для хроматирования.
Цель изобретения - повьшение точности и чувствительности определения хрома.
Пример 1. Аликвотную часть 10 см анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см , добавляют 10 см раствора сульфата меди (CuS04 5H,0, 10 г /лмЪ , 50 см раствора гидроксида натрия (NaOH, 150 г/дм ) 25 см раствора надсернокислого калия (КзЗгОд, 25 г/дм) и воды до объема 230 см .
Одновременно проводят контрольный опыт на содержание в реактивах веществ,- нитрующихся растворами .соли Мора.
Анализируемый раствор кипятят 10 мин, при этом выпадает черный осадок гидроксида меди (Си(ОН),), затем его охлаждают до 50 - . К содержимому колбы приливают 50 см серной кислоть: (1:4), накрьшают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 35 мин, .при этом происходит разложение надсернокислого калия. Раствор охлаждают, добавл5пот
О9 CD СО
10.CM 0,07%-ного раствора диАенил- аминс сульфоната нйтрия и титруют 0,1 и раствором соли Мора до перехода синефиолетовой окраски в зеленую. В исходном растворе определяют содержание хрома (VI) одним из известных методов.
Определив в растворе содержание Сг (VI) и суммарное содержание обеи форм хрома, находят содержание Сг (III) по разности:
Сг
r(Vi-V))-TFes04 /СгО, 1000 | .
(Ш)
3 0,5200 г/дм ,
де V - объем раствора соли Мора, пошедший на титрование 10 см анализируемого раствора после окисления Сг (III) до Сг (VI,. см ; V2 - количество раствора соли
Мора, пошедшее на титрование раствора контрольного опыта, см ;
Tj- йб /СсОд - титр раствора соли , г CrOg; 1000- коэффициент для пересчета концентрации |1г (III),
г/дм |
10 количество раствора,взятого для анализа, см ;
содержание в анализируемом растворе хромового ангидрида, г/дм;
0,5200 - коэффициент для пересчета Сг (IV) на СГ (in). Относительная погрешность опреде- лени я составляет 8,0%. Минимально определяемая концентрация - 0,5 г/дм Сг (III) в пересчете на CrOj.
л
В табл.1 и 2 приведены примеры выполнения способа.
Как видно из табл.1 только при концентрации сульфата меди (2,2- 6,5)-10 г/см , надоернокислого калия (2,2-3,3) г/см и гидро- ксида натрия (2,2-4,3)40 г/см чувствительность определения хрома составляет 0,5 г/дм Сг (III) в пересчете на СгО,, а точность определения - 8,0 отн.%. .
По прото типу чувствительность определения хрома составляет 0,96 г/дм в пересчете на CrOj, а точность определения - И,Л отн.%.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет в Л 2 раза повысить чувствительность определения хрома и в 1,5 раза повысить точность его определения.
Форм у л а изобретения
Способ определения хрома (III) в растворах, включающий титрование ионов, содержащих хром (VI), раствором соли Мора в присутствии индикатора дифениламиносульфоната нат- 15ия, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и чувствительности определения хрома, окисление хрома (III) до хрома (VI) ведут в присутствии сульфата меди с
10г/см
концентрацией (2,2-6,5) надсернокислого калия с концентрацией (2,2-:3,3). г/см и гидро- ксида натрия с Концентрацией (2,2- 4,3)-10 г/см.
т а в л и ц а 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения муравьиной щавелевой и фосфорной кислот | 1988 |
|
SU1658088A1 |
| Способ определения алюминия и хрома в дубящем растворе и в коже | 1987 |
|
SU1640635A1 |
| Способ получения раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди | 1984 |
|
SU1308554A1 |
| Способ очистки сточных вод от хрома (YI) | 1990 |
|
SU1791395A1 |
| Способ очистки сульфата натрия отСОЕдиНЕНий XPOMA (у1) | 1979 |
|
SU850585A1 |
| Способ полярографического определения хрома (III) и хрома (yI) в сточных водах | 1982 |
|
SU1092405A1 |
| Способ получения хромового дубителя | 1979 |
|
SU882936A1 |
| Способ регенерации отработанных хромсодержащих растворов | 1986 |
|
SU1361110A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА | 2011 |
|
RU2492467C2 |
| Способ количественного определения натрий-карбоксиметилцеллюлозы | 1987 |
|
SU1503003A1 |
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения хрома (III) в присутствии хрома (IY) в растворах, и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отраслях промышленности при анализе электролитов хромирования, растворов для хроматирования. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения хрома. Способ заключается в титровании анализируемой пробы раствором соли Мора при добавлении сульфата меди с концентрацией (2,2-6,5).10-4 г/см3, надсернокислого калия (2,2-3,3).10-3 г/см3, гидроксида натрия (2,2-4,3).10-2 г/см3. Чувствительность определения хрома составляет 0,50 г/дм3 CRO3, точность определения - 8,0%. 2 табл.
Прим.вчаяяв
, Введено 0,5 г/лм Сс (UI) в пересчете на СгО,,
7 8 9
0,50 4,24 8,00
Таблица 2
0,02
0,04 0,05
| Прибор для испытания спиральных пружин | 1928 |
|
SU12350A1 |
| Стали легированные и высоколегированные | |||
| Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. | 1921 |
|
SU3A1 |
