Способ получения раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди Советский патент 1987 года по МПК C01B25/45 

11308554

Изобретение относится к технологии получения растворов кислых ортофосфа- тов хрома и меди.

Цель изобретения - снижение расхода электроэнергии, Пример. Получают раствор однозамещенных ортофосфатов хрома и меди состава (H2P04)i4 (молярное отношение Cr:Cu в продукте 4:1) плотностью 1,6-10 кг/м.

Для приготовления предлагаемого раствора смешивают 0,690 л 73%-ной , 230 г СгОз и 0,225 л воды с получением 1 л исходного раствора

сиды, %: Сг20з 11,0; СиО 2,87 и , 35,9.

Пример 2. В отличие от примера 1 смешивают 0,5 л исходного раст- 5 вора состава 230 г/л СгО и 795 г/л Н2Р04 и 0,8 л конечного раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди состава Cr4Cu(H2P04)i4 с ш отностью 1,6-10-3 кг/м% и растворение ме- 10 ди ведут в течение 3,3 ч. За время растворения концентрация CrOj понижается с 88,5 до 58,7 г/л, а повышается с 22,8 до 51,2 г/л. После окончания растворения меди в полученный смеси ортофосфорной и хромовой кислот 5 раствор вводят оставшиеся 0,5 л ис- с концентрацией 230 г/л CrOj и 795 г/л ходного раствора состава 230 г/л СгО

и 795 г/л HjP04.

После довосстановления хрома (VI) до хрома (III) одинаковым с примером гося в рецикле) указанного конечного 20 количеством раствора формалина по- раствора однозамеш,енных ортофосфатов лучают 1,8 л, в том числе 1 л вновь, хрома и меди, содержаш;его, г/л: Сг раствора однозамещенных ортофосфатов (III) 120, Си (II) 37 и НзРО связан- хрома и меди имеющего, %: 11,0;

CuO 2,87; 35,9.

И р и м е р 3. В отличие от примера 1 получают раствор однозамещенных ортофосфатов хрома и меди состава

1,6 X

НзР04 свободной. Затем к приготовленному раствору смеси кислот приливают 1,3 л заренее полученного (находященой 795. Получают 2,3 л исходной ре25

CrCu(H2P04)

ПЛОТНОСТЬЮ

акционной смеси, содержащей, г/л: СгОэ 100, Сг (III) 68, Си (II) 20,9 и HjPO общей 795. i Реакционную смесь нагревают до 95 С, погружают в нее пластины металлической меди с суммарной поверхностью 8 дм и, поддерживая указанную температуру, при барботировании воздуха через раствор со скоростью 5 л/л-мин, выдерживают погруженные медные пластины в контакте с реакци- 35 раствору приливают 0,5 л целевого раX 10 кг/м. Для его приготовления первоначально смешивают 0,645 л 73%- ной HjPO, 150 г СгОз и 0,300 л воды с получением 1 л исходного раствора с концентрацией 150 г/л CrOj и 735 г/л . К приготовленному исходному

онной смесью в течение 3,5 ч.

За указанное время в результате химического взаимодействия металлической меди с хромом (VI) хромовой

створа одгозамещенных ортофосфатов хрома и меди. Растворение меди ведут в течение 8,5 ч. При этом в раствор переходит 95 г Си и в растворе вос- кислоты с медных пластин растворяется 40 станавливается 100 г CrOj. Концентра- с образованием Си (II) 37 г металла ция СгО снижается с 100 до 33,3 г/л,

а Си повышается с 31,7 до 95 г/л.

и восстанавливается 38,8 г СгО до Сг (III). В реакционной смеси концентрация CrOj снижается до 88,1 г/л, а концентрация Си (II) повьш1ается до 37 г/л.

Для восстановления хрома (VI) до 45 хрома (III) расходуют 30 мл раствора формалина.

В итоге получают 1,5 л, в том числе 1 л вновь, раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, имеющего.

В итоге получают 1,5 л, в том числе 1 л вновь, раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, имеющего.

Затем в полученную после растворения меди реакционную смесь при температуре опыта дозируют 105 мл раствора jO 7,1; CuO 7,45, P-iOj 33,3. 40%-ного формальдегида. При этом весь Пример4. В отличие от примеоставшийся на стадии растворения меди хром (VI) довосстанавливается до хрома (III) и концентрация повьш1ается до 120,5 г/л Сг (III).

В результате опыта получают 2,3 л, из них 1 л вновь, указанного раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, содержащего в пересчете на оксиды, %: Сг20з 11,0; СиО 2,87 и , 35,9.

Пример 2. В отличие от примера 1 смешивают 0,5 л исходного раст- вора состава 230 г/л СгО и 795 г/л Н2Р04 и 0,8 л конечного раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди состава Cr4Cu(H2P04)i4 с ш отностью 1,6-10-3 кг/м% и растворение ме- ди ведут в течение 3,3 ч. За время растворения концентрация CrOj понижается с 88,5 до 58,7 г/л, а повышается с 22,8 до 51,2 г/л. После окончания растворения меди в полученный раствор вводят оставшиеся 0,5 л ис- ходного раствора состава 230 г/л СгО

1,6 X

CrCu(H2P04)

ПЛОТНОСТЬЮ

35 раствору приливают 0,5 л целевого раX 10 кг/м. Для его приготовления первоначально смешивают 0,645 л 73%- ной HjPO, 150 г СгОз и 0,300 л воды с получением 1 л исходного раствора с концентрацией 150 г/л CrOj и 735 г/л . К приготовленному исходному

Для восстановления хрома (VI) до хрома (III) расходуют 30 мл раствора формалина.

В итоге получают 1,5 л, в том числе 1 л вновь, раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, имеющего.

7,1; CuO 7,45, P-iOj 33,3. Пример4. В отличие от примера 3 получают раствор однозамещенных ортофосфатов хрома и меди с плотностью 1,4-10-3 кг/м . Для его приготовления первоначально смешивают 0,460 л 73%- ной HjPO, 107 г CrOj и 0,500 л воды с получением 1 л исходного раствора с концентрацией 107 СгО-. и 525 г/л Н,Р04. К приготовленному исходному

раствору приливают 0,3 л указанного целевого раствора однозамещенных ор- тофосфатов хрома и меди. Растворение меди вёДут в течение 4,25 ч. При этом в растворе переходит 68 г Си ив растворе восстанавливается 71,5 г СгОэ. Концентрация CrOj снижается с 82,5 до 27,4 г/л, а Си повьшается с 15,7 до 68 г/л.

Для восстановления хрома (VI) в хром (III) расходуют 20 мл раствора формалина.

В итоге получают 1,3 л, в том числе 1 л вновь, раствора однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, имеющего, %: , 5,1; CuO 5,35; и P,0g. 23,8.

В таблице представлены сравнительные данные по предлагаемому и лзве- стному способам.

Согласно изобретению снижается расход электроэнергии за счет проведения химического процесса, а не электрохимического, как по известному способу.

Формула изобретения

1. Способ получения раствора одно- замещенньж ортофосфатов хрома и меди, включающий растворение металлической меди в смеси ортофосфорной и хромовой кислот при повьшенной температуре и введение формальдегида для восстановления оставшегося хрома (VI), отличающийся тем, что, с целью снижения расхода электроэнергии, смесь кислот предварительно смешивают с частью целевого раствора до содержания в смеси СгО равного 82,5 - 100 г/л и катионов меди (II) - 15,7 - 31,7 г/л.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что растворение меди ведут при 50-100 С.

Изобретение относится к химии соединений хрома и меди и позволяет упростить процесс за счет исключения использования электроэнергии. Для получения однозамещенных ортофосфатов хрома и меди растворение металлической меди в смеси ортофосфорной и хромовой кислот производят с использованием хромовой кислоты с концентрацией CrOj 82,5-100 г/л, а медь (II) используют в количестве 15,7-31,7 г/л смеси кислот. Процесс растворения ведут при 50-100 с. Затем в полученную после растворения меди реакционную смесь дозируют 40%-ный раствор формальдегида, при этом хром (VI) довосстанавли- вается до хрома (III). 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 00 о 00 р1 СП