Способ регенерации отработанных хромсодержащих растворов Советский патент 1987 года по МПК C02F5/02 C02F5/02 C02F101/22 C02F103/16 

13

Изобретение относится к области регенерации отработанных хромсодержа- щих растворов, образующихся при пассивации металлов и нанесении гальванических покрытий, и может быть использовано в приборостроительной и других областях промышленности.

Цель изобретения - повышение степени регенерации.

Пример 1. 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, содержащего, кг/м : К,, 141,3; Сг,г(504)з 18,8; ZnSO 24,7, обрабатывают раствором цинката калия концентрацией 161,5 кг/м при массовом соотношении хрома (VI) i вводимому цинкат-иону, равном 0,45:1. При этом рН раствора составляет 7,5. После введения реагентов и перемешивания в течение 20 мин примеси солей щелочных металлов отделяют от осадка фильтрованием, осадок затем обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида калия при массовом соотношении хрома (VI) к вводимой щелочи, равном 1: :1,75, После фильтрования состав образовавшегося раствора хромата калия корректируют путем добавления

хрома (VI) к вводимому цинкат-иону равном 0,65:1.

сухого хромового ангидрида. -Получен- 30 танного раствора, концентрацией Ный раствор бихромата калия не содер- 161 кг/м при массовом соотношении жит примесей солей щелочных металлов, цинка (II) и хрома (HI), -ввиду чего является пригодным для повторного использования в технологическом процессе.

На второй стадии осадок, содержащий гидроксиды цинка (II) и примесного металла - хрома (III), подвергают выщелачиванию 10%-ным раствором гидроксида калия из расчета 110 кг щелочи на 1 м отработанного раствора. Образующийся раствор цинката

35 Осадок выщелачивают 10%-ным рас вором гидроксида калия аналогично примеру 1. Полученньй при обработк осадка на второй стадии раствор ци ката калия направляют на повторное

40 использование для осаждения шестив лентного хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных услов ях, не содержит примесей и пригоде

калия возвращают на повторное использование для оЬаждения щестивалентно- 45 для повторного использования. Расход

го хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых Для осуществления процесса, составляет 120,5 кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 95,9%.

Пример 2. 1 м отработанно-55 вором цинката натрия, полученного в го раствора пассивирования изделий процессе регенерации отработанного из меди, содержащего, раствора, концентрацией 131 кг/м 141,3J Сг(50) 18,8; CuSO. 12,5, при массовом соотношении хрома (VI)

обрабатывают аналогично примеру 1

к вводимому цинкат-иону, равном 0,3:

раствором цинката калия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 188 кг/м при массовом соотношении хрома (VI) к вводимому цинкат-иону, равном 0,6:1.

Осадок вьш;елачивают 10%-ным раствором гидроксида натрия аналогично примеру 1. Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката натрия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и приго

ден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 109,8 кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 95%.

Пример 3. IM отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав и обработка которого соответствуют примеру 1, обрабатывают раствором цинката калия, полученного в процессе регенерации отрабо

хрома (VI) к вводимому цинкат-иону, равном 0,65:1.

танного раствора, концентрацией 161 кг/м при массовом соотношении

анного раствора, концентрацией 161 кг/м при массовом соотношении

Осадок выщелачивают 10%-ным раствором гидроксида калия аналогично примеру 1. Полученньй при обработке осадка на второй стадии раствор цинката калия направляют на повторное

использование для осаждения шестивалентного хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден

реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 120,5кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 80,3%. Пример 4.1м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, содержащий, кг/м : , 126; СГ;,(80)з 18,8; ZnS04 24,7, отрабатывают аналогично примеру 1 растк вводимому цинкат-иону, равном 0,3:1.

Осадок выщелачивают 10%-ным раствором гидроксида калия аналогично примеру 1, Раствор цинката калия, полученный на второй стадии обработки осадка, возвращают на повторное использование для осаждения шестивалент- ного хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных услови- ях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 120,5 кг/м

отработанного раствора. Степень рег е- 15 вует- указанному в примере 5, обраба- .

нерадии шестивалентного хрома 95,6%

Пример 5. 1м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав которого соответствует указанному в примере 5, обраба- тывают аналогично примеру 1 растворо динката натрия концентрацией 131,5 кг/м при массовом соотношении хрома (VT.) к вводимому цинкат-иону, равном 0,45:1 .

На первой стадии обработки осадка 10%-Hbw раствором гидроксида калия массовое соотношение хрома (VI) и вводимой щелочи составляет 1:1,5. Раствор цинката калия, полученный на второй стадии обработки осадка, возвращают на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных услови- ях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 108 кг/м

отработанного раствора. Степень реге

нерации шестивалентного хрома 95,5%. Пример 6. 1м отработанного раствора пассивирования изделий из меди, состав которого соответствует указанному в примере.2, обрабатывают аналогично примеру 1 растворо динката калия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 188 кг/м. Массовое соотношение хрома (VI) к вводимо

му цинкат-иону соответствует указанному в примере 6.

Осадок выщелачивают 10%-ным раствором гидроксида натрия при массовом соотношении хрома (VI) к вводимой- щелочи на первой стад ии обработки, равном 1:2. Раствор цинката. натрия, полученный на второй стадии обработки осадка, возвращают на повторное

использование для осаждения шестивалентного хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления продесса, составляет 122,3кг/м отработанного раствора. Степень регенерации щестивалентного хрома 95,8%.

Пример 7. IM отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав которого соответсттывают аналогично примеру 1 раствором цинката натрия, полученного в процессе регенерации отработанного раствора, концентрацией 131,0 кг/м . Массовое соотношение хрома (VI) к вводимому цинкат-иону соответствует указанному в примере 6.

При обработке осадка 10%-ным раствором гидроксида натрия на первой стадии массовое соотношение хрома (VI) к вводимой щелочи составляет 1:1,75. Полученный при обработке осадка на.второй стадии раствор цинката натрия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 155,7кг/мЗ отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома

Пример 8. 1м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка, состав которого соответствует указанному в примере 5, обрабатывают аналогично примеру 1 раствором цинката натрия концентрацией 131,5 кг/м. Массовое соотношение хрома (VI) к вводимому цинкат- иону соответствует указанному.в приПри обработке осадка 10%-ным раствором гидроксида натрия массовое соотношение хрома (VI) к вводимой щелочи на первой стадии составляет 1:1. Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката натрия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.

13

Регенерированный хромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, не содержит примесей и пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 78,2 кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 50%.

Пример 9. 1м отработанного раствора пассивирования изделий из меди, состав которого соответствует указанному в примере 2, обрабатывают аналогично примеру 1 раствором цинката калия концентр-ацией 188,5кг/м Массовое соотношение хрома (VI) к вводимому цинкат-иону соответствует указанному в примере 6.

При обработке осадка 10%-ным раствором гидроксида калия массовое соотношение хрома (VI) к вводимой щелочи на первой стадии составляет 1:2,5. Полученный при обработке осадка на второй стадии раствор цинката калия направляют на повторное использование для осаждения шестивалентного хрома.

Регенерированный кромсодержащий раствор, полученный в данных условиях, содержит примесь цинката калия (- 7 кг/м) отработанного раствора в расчете на цинк (II) и не пригоден для повторного использования. Расход реагентов, необходимых для осуществления процесса, составляет 149,8кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 96%.

Параллельно воспроизводят известный способ: 1 м отработанного раствора пассивирования изделий из цинка содержащего, кг/м : Na2. 141 ,3; Сг(80)з 18,8; ZnS04 24,7, обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида натрия до рН 6. После этого в полученный раствор вводят сухую смесь карбоната бария и ацетата кальция, причем массовое соотношение компонентов смеси составляет 4:1, а хрома (VI) к вводимой смеси 2:5. После введения реагентов и перемешивания в течение 5 мин примеси солей шелочных металлов отделяют от полученного осадка фильтрованием. Осадок затем

в

обрабатывают кислым 10%-ным раствором сульфата натрия из расчета 1,5 м на 1 моль осадка. Полученный фильтрат отделяют от осадка сульфатов бария и кальция и анализируют на степень очистки от примесей и регенераций по хрому (VI). В результате получают следующий состав регенерированного

хромсодержащего раствора, , 126; Cr(S04), 18,8; ZnS04 14,8; CaS04 2. I

Расход реагентов, необходимых для

осуществления процесса, составляет 392 кг/м отработанного раствора. Степень регенерации шестивалентного хрома 89%.

Характеристики способа регенерации отработанных хромсодержащих растворов приведены в таблице.

Технико-зкономическими преимуществами предлагаемого способа являются повышение степени регенерации отработанных растворов, снижение расхода реагентов и снижение количества примесей в регенерированных растворах.

ормула изобретения

Способ регенерации отработанных

хромсодержащих растворов, включающий осаждение шестивалентного хрома, отделение растворимых примесей путем фильтрации осадка, его последующую обработку и корректирование состава раствора химическими соединениями, отличающийся тем, что, с целью повышения степени регенерации, осаждение шестивалентного хрома осуществляют раствором цинката щелочного металла при массовом соотношении хрома (VI) к цинкату (в расчете на ион), равном (0,3-0,6):1, а обработку осадка производят раствором гидроксида щелочного металла в две стадии при его массовом отношении к хрому (VI) на первой стадии, равном (1,5-2):1, причем раствор, образующийся на второй .стадии обработки

осадка, используется в качестве источника цкпката щелочного металла.

Показатели

.Известный способ

Предлагаемый способ по примерам

lL.IIZnZIIIi.LZLLJLL lIZII-L ;

Расход реагентов раствора, кг/м

В том числе; карбонат бария (100Z)

ацетат

кальция

(100)

щелочной

реагент

(tOOZ)

сульфат

натрия

(IOOZ)

Количество примесей в регенерированном растворе,

В том числе: сульфат хрома (III)

сульфат цинка (II)

сульфат кальция цинкат щелочногометалла (в расче ; на цинк)

Степень регенерации хрома

(VI), г

392,0120,5 109,8 120,5 120,5 108,0122,3П5,778,2

190,0

47,0

19,0

136,0

35.6

18,8

89,0

120,5 109,8 120,5 ,120,5 108122,3 1(5,778,2

95,995,0 80,395,695,595,895,7

50,0

Редактор А.Шишкина

Составитель В,Таранцов

Техред М.Дидык Корректор Л.Патай

Заказ 6191/26Тираж 851Подписное

ВНЮШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская-наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

149,в

149,8

50,0

96,0

Изобретение относится к регенерации отработанных хромсодержащих растворов и может быть использовано в приборостроении и других отраслях промьпиленности. Цель изобретения - повьшение степени регенерации. Способ включает в себя осаждение хрома (VI) цинкатом щелочного металла при массовом соотношении хрома (VI) к цинка- ту (в расчете на ион), равном (0,3- 0,6):1, двухстадийную обработку образовавшегося осадка раствором гидро- ксида щелочного металла при его массовом отношении к хрому (VI) на первой стадии, равном (1,5-2):1, и корректировку состава полученного раствора. Повышение степени регенерации достигается за счет применения цин- ката щелочного металла для осаждения хрома (VI). 1 табл. е (Л