Способ определения алюминия и хрома в дубящем растворе и в коже Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при контроле процесса дубления и качества дубленого полуфабриката в легкой промышленности.

Целью изобретения является повышение точности определения алюминия.

Пример 1. Определение хрома и алюминия в растворе дубителя.

Пробу анализируемого раствора разбавляют, 5 мл разбавленного раствора по- мещают в коническую колбу на 500 см , разбавляют до 50 см водой, приливают к избытке комплексом, вводят ацетатный буфер до рН 4,5. Раствор кипятят 10 мин, охлаждают и помещают в колбу тор из пенополиуретана, предварительно смоченный раствором дитизона в ацетоне. Избыток комплексона оттитровывают раствором сульфата цинка, следя за тем, чтобы капли титранта падали внутрь кольца пенополиуретана. В точке эквивалентности поверхность пенополиуретана меняет свой цвет

из зеленого в красно-фиолетовый. По результатам титрования определяют суммарное .содержание алюминия и хрома. 5 см3 разбавленного анализируемого раствора помещают в коническую колбу на 500 см3, добавляют 5 см3 10%-ного раствора гидро- ксида натрия, 5 см 3%-ного раствора перок- сида водорода, разбавляют водой до 50 см и кипятят 3 мин, затем добавляют 5 см 3%-ного раствора сульфата никеля и кипятят еще 5 мин, охлаждают, добавляют 10%-ный раствор серной кислоты до оастворения осадка и сверх того еще 5 см3, добавляют 5см 10%-ного раствора иодида калия, накрывают часовым стеклом и ставят в темно- ту на 5 мин. Выделившийся иод оттитровывают раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. По результатам титрования определяют содержание хрома.

Содержание алюминия определяют по разности двух титрований.

;о

о

CJ

ел

Содержание хрома в растворе составляет 29,8 г/л (в пересчете на оксид хрома СгаОз).

Известное содержание 30,0 г/л, ошибка определения 0,6%. Известным способом определено 29,8 г/л хрома, ошибка определения 0,6%. Содержание алюминия в растворе составляет 9,9 г/л (в пересчете на оксид алюминия ), Известное содержание ,10 г/л, ошибка определения 1,0%. Известным способом определено 9,7 г/л, ошибка определения 3,0%.

Пример 2. Определение хрома и алюминия в коже.

Образец кожи растворяют в смеси кис- лот и анализируют по примеру 1.

В образце обнаружено 3% хрома, ошибка определения 2%, Известным способом определено 3,1%, ошибка определения 2%.

Содержание алюминия составляет 0,7%, ошибка определения 2,5%.

Известным способом определено 0,4% алюминия, ошибка определения 7%.

Описанный способ позволяет повысить точность определения алюминия в дубящем растворе и коже.

Формула изобретения

1.Способ определения алюминия и хрома в дубящем растворе и в коже, включающий окисление хрома (lit) в хром (VI) и последующее иодометрическое титрование хрома, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения алюминия, дополнительно из отдельной порции раствора определяют суммарное содержание алюминия и хрома путем комплексонометри- ческого титрования в присутствии твердого пористого пенополиуретана, а содержание алюминия определяют по разности двух титрований.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что пенополиуретан используют в виде тора с внешним диаметром, равным диаметру колбы у поверхности раствора.

Изобретение относится к способам определения алюминия и хрома в дубящем растворе и в коже и позволяет повысить точность определения. Способ включает окисление хрома (III) в хром (VI), иодометри- ческое титрование хрома, определение суммарного содержания хрома и алюминия путем комплексонометрического титрования в присутствии твердого пенополиуретана, определение алюминия по разности двух титрований. При этом пенополиуретан выполняют в виде тора с внешним диаметром, соответствующим диаметру колбы и у поверхности раствора. Ошибка определения алюминия 2%. 1 з.п. ф-лы.