Способ изготовления герконов с родиевым контактным покрытием Советский патент 1991 года по МПК H01H11/04 

Изобретение относится к электротехнике, а более конкретно к технологии термической обработки контакт-деталей герконов с родиевым контактным покрытием, предназначенных преимущественно для коммутации электрических сигналов низкого уровня, и может быть использовано в серийном производстве герконов.

Целью изобретения является повышение стабильности переходного сопротивления и надежности герконов при коммутации сигналов низкого уровня.

На фиг. 1-9 приведены характеристики процессов, происходящих в контакт-деталях, поясняющие предлагаемый способ.

На фиг. 1 приведен оже-электронный спектр Rh покрытия после электрохимического осаждения, который показывает, что основными примесями в покрытии являются углерод и хлор. Анализ деталей, заваренных в баллон после отжига в кислор :де Л 500°С, t 15 мин), показывает, что содержание хлора в покрытии не снизилось а при заварке на его поверхности произошло осаждение калия (фиг. 2).

На фиг. 3 приведена гистограмма распределения начального сопротивления герконов с Rh покрытием, отожженным перед заваркой только в кислороде. Количество герконов с низким сопротивлением (R 0,1 Ом) не превышает 35%, а более 30% герконов

о

го

сл сл о

имеют R 0,2 Ом. Причиной повышенного сопротивления их являются дендриты KCI, наличие которых подтверждается электронно-микроскопическим анализом поверхности.

Герконы с дендритами оказываются потенциально ненадежными при эксплуатации, так как даже в том случае, когда Rh покрытие пассивировано и непосредственно в контактной зоне кристаллы отсутствуют (что контролируется по уровню начального R), нельзя гарантировать того, что кристаллов нет вблизи контактной зоны. При многократных срабатываниях геркона такие кристаллы крошатся и их осколки попадают в контактную зону, что может привести к нестабильности R и внезапному отказу прибора по незамыканию.

На фиг, 4 показано изменение R герко- нов с контактами, отожженными в кислороде, в процессе коммутации цепи

с UK 5 ,к 5 .До начала испытаний герконы прошли трехкратную проверку по R, однако в начале испытаний в партии обнаружились приборы с очень большими Р(до 140м). При наработке Ю4 сраб. уровень R снизился, однако при N 106сраб. начался постепенный рост R свыше 1 Ом. Исследование поверхности контактдеталей герконов с повышенным R не выявило наличия инородных пленок, но зафиксировано большое количество дендритов и их обломков, что объясняет полученные результаты по R.

Таким образом, при наличии на поверхности Rh покрытия хлора и образовании вследствие этого дендритов даже многократный контроль и отбраковка герконов по величине R не может гарантировтаь стабильности R и надежности герконов в процессе коммутации микромощных цепей.

При отжиге покрытых контакт-деталей в водороде происходит очистка покрытия от примесей хлора. Из сравнения оже-спект- ров покрытия, снятых после электрохимического осаждения (фиг. 1) и после отжига деталей в водороде при Т 500°С (фиг. 5), видно, что в результате отжига концентрация хлора значительно уменьшается.

На фиг. 6 приведен оже-электронный спектр поверхности Rh покрытия геркона, изготовленного по предлагаемому способу (перед заваркой контакт-детали в течение 1 ч отожжены в водороде, а затем в кислороде при Т 500-520°С, мин). Из сравнения спектров на фиг. 2 (отжиг только в кислороде) и на фиг. 6 (отжиг в Н2 и Oz) следует, что эти покрытия отличаются только концентрацией хлора, по содержанию остальных примесных элементов они практически идентичны, т.е. оба покрытия одинаково окислены и на их поверхности сконденсировались пары стекла. Однако в связи с тем, что в

случае двухстадийного отжига покрытие было очищено от хлора, образования дендритов не произошло, что подтверждают данные электронно-микроскопического анализа. Гистограмма распределения сопротивлении герконов, изготовленных в соответствии с предлагаемым способом (фиг. 7), показывает отсутствие приборов с высоким сопротивлением R 0,2 Ом, а количество герконов с R 0,1 Ом составляет

80%, т.е. более чем в 2 раза превышает количество герконов с низким R, изготовленных с отжигом только в кислороде (фиг. 3).

Таким образом предокислительный отжиг в На позволяет предотвратить рост дендритных кристаллов при заварке герконов. Проведенные исследования показали, что оптимальным является режим отжига с Т - 500-520°С, t 1-1,5 ч. При более высоких

температурах и времени отжига происходит диффузия на поверхность покрытия элементов пермаллоя (Fe и N1) из контакт-детали, что вызывает увеличение сопротивления контактов вследствие образования плохо

проводящих окислов этих металлов при последующем отжиге в 02. При более низкой температуре и уменьшении времени термообработки не достигается полная очистка Rh покрытия от хлора, что ведет к росту

дендритов.

Оптимальность выбранного режима отжига в кислороде (Т 500-520°С, t 10-15 мин) определяется критерием надежной пассивации покрытия, т.е. получения на его поверхности пленки окисла РпаОз.

Контакт-детали, прошедшие весь цикл термообработки, выдерживали 3 сут в атмосфере углеводорода (пары бензина), а затем заваривали в баллоны. Изготовленные

герконы испытывали на наработку в режиме U к 5 , U 5- А с периодическим измерением сопротивления.

На фиг.8 показано изменение R герконов, контакт-дета л и которых прошли отжиг

в На (500°С. 1 ч) и в 02 (450-490°С, 15 мин), а перед заваркой были выдержаны в парах бензина. Характер зависимости R этих герконов от наработки соответствует описанному в литературе для непассивированного

Rh покрытия. До наработки N - 10б сраб. в зоне контактирования вследствие каталитической активности родия синтезировались полимерные пленки. После того, как весь углерод, содержащийся в покрытии и в газовом наполнении баллона, перешел в контактное пятно, образование полимера прекратилось (этот момент соответствует максимуму R на фиг. 8). При последующих срабатываниях происходит механическое разрушение полимерной пленки, и очистка поверхности приводит к снижению величины R. Описанный механизм изменения R подтверждается данными микроскопического исследования.

Таким образом, отжиг в 02 приТ 500°С не приводит к пассивации Rh покрытия.

На фиг. 9 показано изменении R герко- нов при коммутации, контакт-детали прошли термообработку в Н2 (Т 500°С, t 1 ч), затем в 02 (Т 500-520°С, t 15 мин) и перед заваркой выдержаны в парах бензина. Гер- коны с покрытием, отожженным в указанном режиме, обладают высокой стабильностью R. При анализе рабочей поверхности контактов инородные пленки не обнаружены. Следовательно, выбранные параметры режима оксидации являются оптимальными.

Низкое и стабильное сопротивление электрических контактов, как правило, обеспечивается рафинированием исходных контактных материалов, а также тщательной очисткой рабочих поверхностей путем отмывки и/или отжига в вакууме, инертных или химически активных газах. В случае Rh контактов отжиг производят в кислородсодержащей атмосфере с цглью очистки поверхности от органических загрязнений и создания пассивирующей окисной пленки. В производстве изделий электронной техники для удаления солевых и хлорных загрязнений с поверхности металлических деталей широко используют отжиг в сухом водороде. Эффективность очистки поверхности от соединений хлора увеличивается с ростом температуры, поэтому отжиг производят при Т 800 С. Однако отжиг контакт- деталей с Rh покрытием при высоких Т вызывает ухудшение контактных свойств родия, поэтому в предлагаемом способе используется низкотемпературный отжиг (500-520°С), который позволяет эффективно удалять хлор из объема R ,i покрытия без существенного изменения его электрофизических СВОЙСТВ.

Способ осуществляется след/ющим образом.

Из предварительно обезжиренной пер- маллоевой проволоки производят штамповку контакт-деталей. После ультразвуковой отмывки контакт-детали загружают в специальную подвеску, которую помещают в гальваническую ванну с раствором электролита и на рабочую часть контакт-деталей электрохимическим способом осаждают Rh контактное покрытие. Покрытие контакт-детали перетаривают в металлические стаканчики и отжигают в атмосфере сухого водорода

(точка росы - 55°С) при 500-520°С в течение 1-1,5ч, затем детали встаканчиках помещают в другую печь и в течение 10-15 мин отжигают в чистом кислороде при 500- 520°С. Непосредственно1 после отжига контакт-детали поступают на сборку-заварку герконов.

П р и м е о . Исследования проводили на сеоийно выпускаемых герконах типа МК1С-3 (длина баллона 10 мм; диапазон коммутируемых токов и напряжений U к 5 10 36 В, 1К - 0,1 А; максимальная коммутируемая мощность 3,5 Вт на активной нагрузке). Нанесение контактного покрытия

на контакт-детали из сплава 52Н-ВИ производили электрохимическим способом по о оме (последовател ьно) Аи 0,1 мкм; N10.5 мкм; ми 0,1 мкм, Rh 1 мкм. Покрытые контакт-детали укладывали ч металлические стаканчики

и отмывали в хладоне-113. В тех же стаканчиках детали поступали на водородный от- хиг (печь FS-163, Г 500°С, t 1 ч). Затем псоводили отжиг деталей в кислороде (Т 510°С, t 15 мин) в диффузионной печи

СДО-125/4-А, снабженной герметичным кварцевым реактором и системой прокачки кислорода. После отжига контакт-детали заваривали в баллоны из стекла марки С-93-3 (содержание (алия 12,2%). Готовые герконы

контролиеали на наличие посторонних частиц в контактной зоне t: отбраковывали по электрическим параметрам. Из числа годных приборов 26 шт. испытывали в режиме ик 5- 10 В. IK 5 А с замером R в

точках N 104: 5 -104; 105; 5 -105; 106; 5 10 сраб. Испытания проводили в нормальных климатических условиях до N 10 сраб. В процессе коммутации сбои и отказы отсутствовали, максимальное сопротивление герконов не превышало 0,1 Ом(при норме R 1 Ом).

Для определения влияния предлагаемого способа термообработки на электроэрозионную устойчивость покрытия пргводили

испытания 26 герконов в режиме коммутации цепи постоянного тока UK 36 В, IK 0,015 А. До наработки N 105 сраб. герконы испытывали при повышенной до 125°С температуре окружающей среды, а

далее - в нормальных климатических условиях, Наработка до первого отказа по неразмыканию составила 6,3-106 сраб..что более чем в 10 раз превышает норму, установленную на геркон.

Таким образом, изготовление герконов по предлагаемому способу позволяет существенно повысить стабильность сопротивления и надежность герконов с родиевым контактным покрытием при коммутации сигналов низкого уровня при незначительном увеличении затрат на производство. Формула изобретения Способ изготовления герконов с родиевым контактным покрытием, включающий штамповку пермаллоевых контакт-дета лей, электрохимическое осаждение контактного

Rh

покрытия, термообработку контакт-деталей в среде кислорода и заварку в стеклянный баллон, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности переходного сопротивления и надежности герконов при коммутации сигналов низкого уровня, перед термообработкой контакт-деталей в среде кислорода проводят предварительную термообработку в среде водорода, причем в обеих средах при 500-520°С, в среде водорода в течение 1-1,5 ч. в среде кислорода в течение 10-15 мин.

Изобретение относится к электротехнике, а более конкретно касается технологии термической обработки контакт-деталей герконов с родиевым контактным покрытием. Цель изобретения - повышение стабильности переходного сопротивления и надежности герконов при коммутации сигналов низкого уровня. Из предварительно обезжиренной пермаллоевой проволоки производят штамповку контакт-деталей. После ультразвуковой отмывки контакт-детали загружают в специальную подвеску, которую помещают в гзпьваническую ванну с раствором электролита и на рабочую часть контакт-деталей электрохимическим способом осаждают Rh контактное покрытие. Покрытые контакт-детали перетаривают в металлические стаканчики и отжига.от в атмосфере сухого водорода (точка росы- Б5°С) при температуре 500-520°С в течение 1-1,5 ч. Затем детали в стаканчиках помещают в другую печь и в течение 10-15 мин отжигают в чистом кислороде при температуре 500- 520°С. Непосредственно после отжига контакт-детали поступают на сборку-заварку герконов. 9 ил. сл

п$

Ч)

I

Фиг

Ф

Я)

I

Г

ч

I

(Риг. 2.

Ј,Э&

W

л

м&49

Ј,Э&

90 80 70 60 50

40

J0 20 Ю

ZZZ

Ш

7Ш

1

z

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Of 0,7 0,5 0,5 Г

/,0At

#t/a.J

Я,0м

100

to

o,f

I t

5-Л 4 J5-fO5 0ff 60

Л/t Фиг.Ч

ш

ш

т

ft , o

I Ј

Фиг 5

4i

1

I

$

I

(Риг. 6

tfi

Јэв

90 80

70 60

50

Ю

30 20 10

0,1 0,2 0,3 Of 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Фиг. 7М

5-Ю6ГО7

N, сроб

12

8

5-Ю1

Ю55-Ю5

Фцг.З

5-ГО6 Ю7 /V, с раб