Защитное покрытие для стекла Советский патент 1991 года по МПК C03C17/28 C09D193/00 

Изобретение относится к защитным покрытиям для стеклянных подложек в процессах формирования различных рельефов на их поверхности посредством правления растворами фтористоводородной кислоты или смесью фтористоводородной и серной кислот и может быть использовано в микроэлектронике и оптической промышленности.

Цепь изобретения - повышение стойкости к кислотным травителям.

Состав готовят следующим образом.

В металлическую емкость загружают смесь из канифоли (ГОСТ 29114-84) и пчелиного воска (ГОСТ 25374-82), расплавляют при 80-90 С, после получения однородной массы при интенсивном перемешивании прибавляют элементооргани- ческую добавку, парафин и затем перемешивают до получения однородной массы.

В табл, 1 представлены конкретные примеры защитных покрытий.

В табл. 2 представлены данные по свойствам покрытий.

Методика получения

Э&

to 1 yi

Ю Г

Изобретение относится к защитным покрытиям для стекла в процессах кислотного травления растворами фтористоводородной кислоты или смесью фтористоводородной и серной кислот и может быть использовано в микроэлектроннсн и оптической промьичленности. С целью повышения стойкости покрытия к кислотным травлениям защитное покрытие имеет следующий состав, мас.%: пчелиный воск 11-19; канифоль 30-39; элементо- орпаническая добавка 5-8; парафин остальное, где элементоорганическая добавка соответствует общей формуле Me(OR)n(R), где , Ti или А1 + +Ti; R - алкил Cj.H ; R остаток кар- боновой кислоты , ацетил ацетона, ацетоуксусного эфира, , 4; для Ме Al,Ti 1; 2. Подтравы границ при обработке HF или смесью кислот H2S04 и HF в течение 10-120 ч не было. 2 табл. (Л

Ti So- MtOCC H AHO -C HOCC H бО

К 10 мл 1М (.0,01 моль) раствора изопропилата алюминия в бензоле добавляют 2,9 мл (0,01 моль) тетра- изопропилата титана и затем в получен- ную смесь при перемепивании вводят горячий раствор 10,6 (0,05 моль) тридекановой кислоты в 25 мл бензола. Реакционную смесь доводят до кипения и в течение 30 мин отгоняют раство- ритель и изопропиловый спирт. Затем смесь вьздерживают 30-60 мин в вакууме (5-10 мм рт.ст.), постепенно доводя температуру бани до 100°С. После охлаждения получают 12,1 г воскооб- разного продукта (выход количественный) с т.пл. 48-50°С.

Найдено, %: С 70,42; Н 10,78; металл,6,22.

Вычислено, %: С 70,07; Н 10,61; металл 6,17.

Указанное соединение хорошо растворимо в большинстве органических соединений.

Методика получения

тцос4нч)2 (осс 7н35-)4.

О

К 3,4 мл (0,01 моль) тетрабутокси- титана при перемешивании прибавляют горячий раствор 5,68 г (0,02 моль) стеариновой кислоты в 50 мл бензола. Реакционную смесь нагревают до кипения, отгоняют растворитель вместе с образующимся в реакции бутиловым спиртом. После удаления основной час- ти растворителя реакционную смесь для завершения реакции выдерживают 30- 60 мин в вакууме (5-10 мм рт.ст.), постепенно доводя температуру масляной бани до 100°С. После охлаждения полу- чают воскообразный продукт с количественным выходом и температурой плавления 58-60°С.

Найдено, %: С 69,11; Н 11,42; металл 6,12.

Вычислено, %: С 69,48; Н 11,58; металл 6,30.

Синтезированное соединение хорошо растворимо в большинстве органических растворителей.

Методика получения Ti(,OC4H1)i(AcAc)1 .

К 3,4 мл (0,01 моль) тетрабутоксититана в 50 мл бензола при интенсивном перемешивании прибавляют 1,84 мл

(0,02 моль) ацетилацетона (2,4-пен- .тандиона). Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение

1 ч. Основную часть растворителя и выделившийся в результате реакции бутиловый спирт отгоняют. Остатки растворителя и спирта удаляют в вакууме (5-10 мм рт.ст.), постепенно доводя температуру масляной бани до 100°С. После охлаждения получают 5,6 г очень вязкого соломенного цве продукта, выход количественный.

Найдено, %: С 48,56; Н 5,40; металл 7,98.

Вычислено, %: С 48,97; Н 5,44; металл 8,15.

V

Аналогично указанной методике по лучены: , ) и..А1(АсАс)ч .

Для синтеза AKOC jOAcEt взято 10 мл 1М раствора в бензоле (0,01 моль) триэтилата алюминия и 2,54 мл (0,02 моль) ацетоуксусного эфира.

Найдено, %: С 50,51; Н 7,00; металл 8,00.

Вычислено, %: С 50,91; Н 7,02; металл 8,17.

ПА

продукта 33 С.

Для синтеза А1(ОизоСэН7)г UcAc) взято 10 мл (0,01 моль) 1М бензольного раствора изо-пропилата алюминия и 0,97 мл (0,01 моль) ацетилацетона.

Найдено,%: С 53,81; Н 8,51; металл 11,00.

Вычислено, %: С 54,09; Н 8,67; металл 11,05.

Тпд продукта Ю2°С.

Для синтеза А1 (АсАс)3з взято 10 м 1М бензольного раствора (0,01 моль) изо-пропилата алюминия и 2,91 мл ацетилацетона.

Найдено, %: С 55,50; Н 6,48; металл 8,30.

Вычислено, %: С 55,55; Н 6,53; металл 8,32.

ТПА продукта 193°С.

Эффективность предлагаемой композиции проверяют с использованием подложек из кварцевого стекла и стекол марок К-8, К-15, БК-10. Композиции наносят на участки, не подлежащие травлению, с помощью фильерной установки УНВ-1. Кварцевые подложки подвергают травлению в 70%-ном, 45%-ном и 15%-ном водных растворах фтористоводородной кислоты, а стеклянные - в смеси 98%-ной серной кислоты, 45%-ной фтористоводородной кислоты и воды в соотношении 6,3:2,3:1,4.

16

Использование данного защитного покрытия позволяет осуществлять длительное травление в растворах фтористоводородной кислоты и смесях фтористоводородной и серной кислот с получением заданного рельефа (глубиной до 3,5 мм) без применения повторного нанесения маскирующего покрытия, что упрощает техпроцесс и приводит к эко- ноиии защитных композиций, а также значительно повышает выход годных деталей (до 100%) за счет исключения браковки деталей в результате под- трава.

Формула изобретения

Защитное покрытие для стекла, включающее парафин, канифоль с температурой размягчения 90-110°С, пчелиный воск с температурой размягчения 70-80 С и парафин с температурой размягчения 60-706С, отличающе1627529

еся тем, что, с целью повышения стойкости покрытия к действию кислотных травителей, оно дополнительно содержит элементоорганическую добавку общей формулы

Me(OR),Vm, где Не - Al, Ti или Al+Ti; R - С -С -алкил; R - остаток карбоновой кислоты (, ацетилацетона, ацетоноуксусного эфира; п 3,4, для Me - Al+Ti га 0,1,2,

з при следующем соотношении указанных компонентов, мас.%:

Канифоль30-39

Пчелиный воск11-19

Элементооргани- ческая добавка указанной формулы5-8

ПарафинОстальное

Таблица

Таблнца2