Способ получения сложных удобрений Советский патент 1991 года по МПК C05B11/04 

Изобретение относится к технике получения сложных азотно-фосфорных удобрений кислотной переработкой природных фосфатово

Цель изобретения - повышение механической прочности гранул и предотвращение инкрустации оборудования и коммуникаций 0

Пример 1 (прототип) Апатитовый концентрат (I кг) обрабатывают 1128 г 50%-ной азотной кислоты, 1637 г. 35%-ного раствора сульфата аммония, 521 г 93%-ной серной кислоты в присутствии 2517 г оборотного нитратно-Фосфатного раствора при 60°С в течение 2 ч Полученную пу.пь- пу фильтруют, фильтрат 3400 г (2,8 л) направляют на получение удобрений, а влажный осадок промывают

(режим двукратной прямоточной фпмыв ки) водой (2 л), получают 2517 г промывного раствора, используемого при разложении следующей порции апа- тнтл, и 2583 г влажного отмытого осадка (с влажностью 40%)„ Основной фильтрат выдерживают в течение 1 сут в емкости, изготовленной из стали Х18Н10Т, при комнатной температуре, Через 1 сут содержимое сосуда перемешивается и сливается в другую емкость. Осадок, инкрустированный на стенках сосуда соскребают шпателем, промывают, высушивают н взвешивают. Получают 17 г осадка. Нитратно-фосфатный раствор аммонизируют газообразным аммиаком до рНр4,2 -4,5 и упари- яаит до влажности 30-32%,, Полученную пульпу подают в лабораторный барабанО

со Ј с& ел

|

J16

гранулятор0 Выходной продукт просеивают на ситах. Крупный продукт (6 мм) измельчают и вместе с мелким (1 мм) возвращают на грануляцию,, Просеянный продукт анализируют по ГОСТ 21560„0- 5т82, Механическая прочность гранул составляет 36 кгс/см а0

Пример 2 „ В нитратно-фосфатный раствор, полученный как в приме- ре 1, вводят смесь растворов аммонийных солей азотной и серной кислот0 Раствор перемешивают, выдерживают в течение 1 сут и далее поступают как в примере 1 „ Результаты опытов сведе- ны в таблицуо

Из данной таблицы следует, что механическая прочность гранул и количество инкрустирующих осадков взаимосвязаны.

На механическую прочность гранул и устойчивость раствора к выпадению инкрустирующих осадков большое влия20

Немаловажное значение имеет также и соотношение нитрата аммония и сульфата аммония в добавляемом растворе. Оптимальное значение соотношения 1:0,05-0,10„ При снижении соотношения с 1:0,05 до 1:0,03 (опыты II и 12) механическая прочность гранул падает с 81 до 42 кгс/см , а при увеличении с 1:0,10 до 1:0,12 прочность гранул снижается с 82 до 39 кгс/см. Наилучшие результаты по механической прочности гранул и количеству инкрустирующих осадков получены при расходе раствора аммонийных солей в количестве 5-10 нитратно-фосфатного раствора, причем концентрация аммонийных солей азотной и серной кислот в добавляемом растворе составляет 15-30% (опыты 3,4,6,7,9,11,13).

Таким образом, предлагаемый способ способствует повышению механические оказывает количество раствора ам- 25 кой прочности гранул на 51 кгс/см2и монийных солей, вводимого в нитратно- фосфатный раствор Оптимальным является расход 5-10% (опыты 3 и 4) „ При расходе аммонийных солей азотной и серной кислот меньше 5% (опыт 2,2%) зо механическая прочность гранул состав-, ляет 38 кгс/см2(против 6 кг/к по прототипу). При расходах больше 10% (опыт 5,15%) количество выпавших инкрустирующих осадков вдвое ниже чем по прототипу, а механическая прочность гранул практически не отличается от способа-прототипа

Важное значение имеет концентрация аммонийных солей в добавляемом растворе Наилучшие результаты получаются при концентрациях аммонийных солей 15-30%„ При увеличении концентрации аммонийных солей в добавляемом

35

40

почти полной ликвидации оборудования.

Повышение механической прочности гранул позволяет снизить истирание гранул при транспортировке (а следовательно, и слеживаемость), а ликвидация выпадения инкрустирующих осадков практически исключает операцию промывки коммуникаций

Формула изобретения

Способ получения сложных удобрений, включающий обработку фосфатного сырья азотной кислотой и сульфатсодер- жащими реагентами, фильтрацию, полученной пульпы, аммонизацию образовавшегося нитратно-фосфатного раствора, упаривание и грануляцию, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности грарастворе с 30 до 35% (опыты 7 и 8) ме-45 нул и предотвращения инкрустации обо- ханическая прочность гранул падает срудования и коммуникаций, в нитратно84 до 43 кгс/см , а количество инкру- фосфатный раствор предварительно вво- стирующих осадков возрастает со сле- 2 кг/м.

ДОВ ДО L КГУ

Уменьшение концентрации с 15 до 10% (опыты 9 и 10) при- у. водит к снижению механической прочности гранул с 76 до 41 кгс/см2, а колидят 15-30%-ный раствор смеси нитрата и сульфата аммония, взятых в соотношении 1:0,05-0,1 соответственно и в количестве 5-10% от массы нитратно- фосфатного раствора

чество инкрустирующих осадков возрастает со следов до 2. кг/м.

Немаловажное значение имеет также и соотношение нитрата аммония и сульфата аммония в добавляемом растворе. Оптимальное значение соотношения 1:0,05-0,10„ При снижении соотношения с 1:0,05 до 1:0,03 (опыты II и 12) механическая прочность гранул падает с 81 до 42 кгс/см , а при увеличении с 1:0,10 до 1:0,12 прочность гранул снижается с 82 до 39 кгс/см. Наилучшие результаты по механической прочности гранул и количеству инкрустирующих осадков получены при расходе раствора аммонийных солей в количестве 5-10 нитратно-фосфатного раствора, причем концентрация аммонийных солей азотной и серной кислот в добавляемом растворе составляет 15-30% (опыты 3,4,6,7,9,11,13).

Таким образом, предлагаемый способ способствует повышению механической прочности гранул на 51 кгс/см2и

кой прочности гранул на 51 кгс/см2и

почти полной ликвидации оборудования.

Повышение механической прочности гранул позволяет снизить истирание гранул при транспортировке (а следовательно, и слеживаемость), а ликвидация выпадения инкрустирующих осадков практически исключает операцию промывки коммуникаций

Формула изобретения

Способ получения сложных удобрений, включающий обработку фосфатного сырья азотной кислотой и сульфатсодер- жащими реагентами, фильтрацию, полученной пульпы, аммонизацию образовавшегося нитратно-фосфатного раствора, упаривание и грануляцию, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности гранул и предотвращения инкрустации обо- рудования и коммуникаций, в нитратно фосфатный раствор предварительно вво-

дят 15-30%-ный раствор смеси нитрата и сульфата аммония, взятых в соотношении 1:0,05-0,1 соответственно и в количестве 5-10% от массы нитратно- фосфатного раствора

Изобретение относится к технике получения сложных азотно-фосфорнъгх удобрений кислотной переработкой природных фосфатов Фосфатное сырье обрабатывают азотной кислотой и сульфат содержащим реагентом, с последующей фильтрацией полученной пульпы, аммонизацией образовавшегося нитратно-фосфатного раствора, упариванием и грануляцией полученной массы. В образовавшийся нитратнофосфатный раствор предварительно вводят 15-30%- ный раствор смеси нитрата и сульфата аммония, взятых в соотношении 1:0,05- 0,1 соответственно и в количестве 5-10% от массы нитратно-фосфатного раствгра Изобретение способствует повышению механической прочности гранул по сравнению с известным способом на 5 кгс/см и почти поклой ликвидации инкрустации оборудования I табло « (Л