Способ получения серебряных пигментов Советский патент 1991 года по МПК C09C1/62 

Изобретение относится к технологии получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, которые могут быть использованы для изготовления электропроводящих лаков, паст, клеящих веществ и продуктов трафаретной печати, применяемых в электронной промышленности.

/

Целью изобретения является уменьшение насыпной плотности пигмента,

повышение вязкости и седиментацией- ной устойчивости его в среде органического растворителя и снижение длительности измельчения.

Пример 1„ В барабан шаровой мельницы емкостью 5 л загружают 2500 г стальных шаров диаметром 6 мм 400 г серебряного порошка с размером частиц менее 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 150 г смеси толуола и этилацетата,

ы

взятых в соотношении 1:1, 10 г орга- нофипьного бентонита и 25 г пальмитиновой кислоты. Смесь обрабатывают в мельнице в течение 36 ч, а затем промывают смесью толуола и этилаце- тата и дважды ацетоном и высушивают при комнатной температуре.

Пример 2, В барабан шаровой мельницы объемом 5 л загружают 4000 г стальных шарор диаметром 10 мм, 400 г серебряного порошка с размером частиц менее 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 250 г смеси толуола и этилацетата, взятых в соотношении 1:3,15 г рицинолевой кислоты и 10 г стеариновой кислоты. Измельчение проводят в течение 32 ч после чего смесь промывают смесью толуола и этилацетата и дважды ацетоном, а затем высушивают продукт пр комнатной температуре,

ПримерЗ. В барабан шаровой мельницы объемом 5 л загружают 3500 г стальных шаров диаметром 3 мм, 300 г серебряного порошка с размером частиц не более 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 150 г лакового бензина, 10 г стеариновой кислоты и 10 г органофильного бентонита. Продолжительность процесса измельчения составляет 32 ч, после чег содержимое мельницы промывают лаковым бензином и дважды ацетоном. Сушку полученного продукта проводят при 40°С,

Пример4„В .барабан для измельчения емкостью 5 л вводят 3500 г стальных шариков диаметром 10 мм, полученный путем химического восстановления серебряный порошок с гранулометрией ниже 3 мм в количестве 400 г9 30 г пальмитиновой кислоты,, растворенной в 200 г лакового бензина,, а также 10 г этилового эфира рицинолевой кислоты и 10 г органофильного бентонита.

Смесь размалывают в течение 36 ч, промывают лаковым бензином, споласкивают дважды ацетоном и высушивают при 40°С о

Пример 5„ В размалывающий барабан емкостью 5 л загружают 4000 г стальных шаров 0 10 мм, 4000 г полученного химическим восстановлением серебряного порошка с крупностью зерен максимум 3 мм, 125 г

5

0

5

0

5

0

5

0

5

лакового бензина, 7 г сложного этилового эфира касторового масла и 3 г органофильного бентонита. Время размола составляет 36 ч, после чего производят промывку лаковым бензином и дважды ацетоном. Сушку ведут при 40°С.

В табл.,1 представлены физико-химические свойства полученных серебряных пигментов по примерам 1-5,

Необходимость и достаточность признаков изобретения, кроме указан-: ных примеров, дополнительно доказывается данными примеров в табл.2.

Таким образом, вышеописанные данные показывают, что изобретение позволяет уменьшить насыпную плотность пигмента до 0,6-0,9 г/см3, повысить вязкость его до 450-920 мПуаз и соответственно седиментационную устойчивость до размера седиментационно- го объема 4,4-4,8 см3 за 20 мин, так как для известного способа эти свойства имеют примерно такие значения: плотность 2,5-5,3 г/см3, седиментаци- онный объем 2,6 см3/20 мин, вязкость 40-70 мПуаз.

Формула изобретения

1 . Способ получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, включающий измельчение серебряного порошка в жидкой среде, содержащей поверхностно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью уменьшения насыпной плотности пигмента, повышения вязкости и седиментационной устойчивости его в среде органического растворителя, в качестве поверхностно-активного вещества используют органофильный бентонит или эфиры высокомолекулярных жирных карбоновых кислот в количестве 2,5-12,5% от массы серебра и процесс ведут в органическом растворителе с вязкостью не более 0,003 Па.-с, измеренной при 25°С, при соотношении серебряного порошка и жидкой среды 1-3:1 в течение 32-36 ч„

2. Способ по По1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют толуол или этилацетат, или лаковый бензин, или их смесь.

Таблица 1

Изобретение относится к технологии получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, используемых для изготовления электропроводящих лаков, паст, клеящих веществ и продуктов трафаретной печати в электронике о Цель изобретения - уменьшение насыпной плотности пигмента, повышение вязкости и седи- ментационной устойчивости его в среде органического растворителя. Серебряный порошок пластинчатой формы с размером частиц менее 5 мм, полученный путем химического восстановления, измельчают в шаровой мельнице в органическом растворителе с вязкостью не более 0,003 Па-с, измеренной при 25°С, например, в смеси толуола и этилацетата, содержащей в качестве поверхностно-активного вещества органофильный бентонит или эфиры карбоновых кислот с большой молекулярной массой, например пальмитиновой, взятых в количестве 2,5 - 12,5% от массы серебра и при соотношении последнего и жидкой среды 1-3:1 в течение 32-36 ч. Полученные пластинчатые пигменты с содержанием Ag 98,1-98,7 мас.% имеют плотность 0,6- 0,9 г/см3, седиментационный объем оседания за 20 мин, вязкость 450 - 680 мП, 1 з.По ф-лы, 2 табл. $ (Л с: со оэ о

Примечание: 1 - поверхностно-активное вещество; при 8,75 мае. %

10 г органофильного бентонита + 25 г пальмитиновой кислоты на 400 г порошка Ag при 2,00 мае.% 2,3 г органофильного бентонита + 5,7 г пальмитиновой кислоты на 400 г порошка Ag при 13,00 мае. 14,8 г органофильного бентонита + 37,2 г пальмитиновой кислоты на 400 г порошка АЯ;

2- величины выхода даны в расчете на пигмент с

размером зерен ниже 5 микрон, полученный после отделения обработанного порошка;

3- 5 г пигмента суспензируют в 5 см3 смеси толуолэтилацетат 1:1 и седиментируют в течение 20 мин.

4- граничные величины кривых текучести легколетучих

нитролаков, содержащих 60 мас.% пигмента, в ротационном Вискозиметре.