Способ получения серебряного порошка Советский патент 1989 года по МПК B22F9/24 

1

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения серебряного порошка с высокой удельной поверхностью частиц, используемого в качестве пигмента в проводящих пастах, лаках и клеящих веществах.

Цель изобретения - повышение экономичности процесса получения порош- ка с размером частиц 0,1-1 мкм.

Пример 1. Раствор 40 г/л AgNOj, 1 г/л поливинилового спирта

и 0,08 г/л Р-диметиламино-бензими- денродамин добавляют к 16 г/л раствора аскорбиновой кислоты. Получают высокодисперсный осадок с размером частиц порошка 0,1 мкм.

Пример 2. Раствор 200 г/л AgN03 добавляют к 80 г/л раствора аскорбиновой кислоты, содержащей 5 г/л поливинилового спирта и 0,3 г/л Р-диметиламино-бензилиденродамина. Размер зерен серебряного порошка

4ь

1 to

4ь

СМ

составляет 1 мкм. Осадок образуется с губчатой структурой.

Пример 3 . Раствор 200 г/л AgNO добавляют к 80 г/л раствора аскорбиновой кислоты, содержащего 10 г/л желатины и 0,5 г/л 1-нитро- зо-2-нафтола. Получают хорошо диспергированный, медленно осаждающийся осадок с размером частиц 1 мкм, изменяющий за несколько часов хранения свой темно-серый цвет на песочный.

Пример 4. Раствор 200 г/л AgN03 и 5 г/л поливинилового спирта добавляют.к 80 г/л раствора аскорбиновой кислоты, содержащего 10 г/л желатины и 1 ,0 г/л 1-нитрозо-2-нафтола. Получают мелкий, диспергированный, медленно осаждающийся серебря- ный порошок с размером зерен менее 1 мкм.

Пример 5. Раствор 400 г/л AgNO, и 5 г/л поливиниловorb спирта добавляют к 160 г/л раствора аскор- биновой кислоты, содержащего 10 г/л желатины и 1 г/л соли нитрозо-R. Получают хорошо диспергированный серебряный порошок с размером зерен 1 мкм.

Пример 6.К раствору 400 г/л AgNO. , 40 г/л гуммиарабика и 1 г/л 1-нитрозо-2-нафтола добавляют смесь пропаргилового спирта и воды (соотношение 1:1). Получают темно-серый, медленно осаждающийся; серебряный порошок с размером зерен менее 1 мкм Пример 7.В раствор 200 г/л AgNO, , 10 г/л желатины и 1 г/л соли нитрозо-R добавляют при 25 С из

аллилового спирта и воды (соотношение 1:1). Образуется тонкий, медленно осаждающийся серебряный порошок с размером зерен 0,1 мкм.

В основе технологии предложенного способа лежит восстановление в одну стадию, в котором к раствору, содержащему защитный коллоид и восстановитель, непрерывно добавляют водный раствор частично переведенного в ком плекс азотно-кислого серебра при постоянном перемешивании. В качестве защитного коллоида (коллоидообразую- щего вещества) используют гуммиарабик, желатину, полиэтиленгликоль или поливиниловый спирт. В качестве восстановителя можно применять ненасыщенные спирты этилена или ацетилена, в частности алкенолы, например

0

5 0

Q

5

5

аллиловый спирт, металлиловый спирт, кротиловый спирт, олеиловый спирт, линолиловый спирт или алкинолы, например протаргиловый спирт, цитро- неллол. Кроме того, в качестве восстановителя можно применять легко- окисляемые, содержащие части молекул диенола, органические соединения, в частности аскорбиновую кислоту. Для снижения скорости восстановления в качестве органических комплексооб- рающих средств можно применять родамин и его производные (например, Р-диметилбензилиден-родамин) или производные нитрозонафтола(например, соль 1-нитрозо-2-нафтол- и, нитрозо-R, динатриевую соль 1-нитрозо- -2-нафтол-З,6-сульфокислоты). В качестве растворителя применяют воду, сам восстановитель или смесь воды и

восстановителя в отношении 1:1.

Температура реакцииможет изменяться в диапазоне от комнатной до 120 С

преимущественно от 30 С до темпера- туры кипения растворителя.

При осуществлении описываемого способа отдельные компоненты раствора дозируют в произвольной последовательности. Порошок с особо мелким размером зерен получается, когда к смеси нитрата серебра и комплексо- образующего средства добавляют смесь коллоида и восстановителя.

В расчете на исходное количество нитрата серебра применяют 5-1 0мае.% коллоидообразующего вещества (пре- , имущественно 10-12,5 мас.%) и 0,01- мас.% комплексообразующего вещества (преимущественно 0,07-0,5 мас.% }. Процесс ведут при перемешивании (ультразвуковом или механическом).

Форма частиц полученного порошка преимущественно изотермическая. Для получения ламинарной структуры проводят дополнительную обработку в шаровой или вибрационной мельнице путем мокрого размола. Применение водной среды способствует защите окружающей среды, не требует использования повышенной температуры (процесс проводится при температурах ниже 1 00 С),

Использование предложенного способа обеспечивает экономию химических реагентов и снижение энергетических затрат. Обработка порошка с размером частиц 0,1-1 мкм не представляет трудностей. Полученный порошок может

использоваться в электронной промышленности.

Формула изобретения

/ 1 . Способ получения серебряного

порошка, включающий химическое осаждение порошка путем восстановления из раствора нитрата серебра в при4 . Способ по пп. 1 -3, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что в качестве кол- лоидообразующего вещества берут гуммиарабик или желатину в количестве 10 мас.% по отношению к нитрату серебра .

5. Способ по пп. 1-3, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что в качестве кол

Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения - повышение экономичности процесса. К раствору, содержащему коллоидообразующее вещество и восстановитель, непрерывно добавляют водный раствор частично переведенного в комплекс азотно-кислого серебра. В качестве коллоидообразующего вещества используют гуммиарабик, желатину, полиэтиленгликоль или поливиниловый спирт. В качестве восстановителя применяют ненасыщенные спирты типа этилена или ацетилена ,в частности, алкенолы или алкинолы. Для снижения скорости восстановления используют в качестве комплексообразующего вещества роданин и его производные. В качестве растворителя используют воду. Температура процесса предпочтительно лежит в диапазоне 30°С - температура кипения растворителя. Способ позволяет получать порошок серебра с размером частиц 0,01-0,1 мкм, не требует повышенной температуры, обеспечивает экономию химреагентов. Обработка порошка с получаемым размером частиц не представляет трудностей. 6 з.п. ф-лы.

сутствии коллоидообразующего вещест- лоидообразующего вещества берут смесь ва, отлич ающийся тем, что, желатины с 2,5 мас.% поливинилового

с целью повышения экономичности процесса получения порошка с размером частиц 0,1-1 мкм, восстановление ведут из водного раствора нитрата серебра и при введении в, него комплек- сообразующего вещества.

преимущественно L-аскорбиновую кислоту.25 ношению к нитрату серебра.

спирта или полиэтиленгликоля по отношению к нитрату серебра.

7.Способ по пп. 1-5, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, в качестве комплексообразующего вещества используют 1-нитрозо-2-нафтол или соль нит- розо-R в количестве 0,5 мас.% по от