Известны устройства для получения капельных электродов, представляюидие собой капилляр с движущейся вручную иглой. Известны также устройства для удаления электродов, выполненные либо в виде скребка, либо в виде молоточка.
Предложеиное устройство, предназначенное для получения капельных электродов и последующего их удаления, отличается от известных тем, что, во-первых, движущаяся игла снабжена центрированным пружинами диском, являющимся якорем электромагнита, что позволяет получить воспроизводимые капельные электроды и синхронизировать съемку полярограмм с работой электролитической ячейки, во-вторых, удаление капельных электродов осуществляется смонтированной в ячейке качалкой, управляемой электромагнитом, что позволяет не только удалить электрод, но и перемещать раствор с целью ликвидации местного истощения.
Воспроизведение неподвижной капли ртути одной и той же площади осуществлено путем автоматического подъема иглы, запирающей устье капилляра на некоторый строго определенный промежуток времени, составляющий десятые доли секунды. Подъем иглы производится электромагнитом. Капля вытекает из капилляра за время подъема иглы и остается висеть у торца капилляра после
возврата иглы в положение. Размер капли зависит от времени и высоты подъема иглы. Размер капли можно регулировать как высотой подъема иглы, так и длительностью импульса напряжения, подаваемого в обмотку соответствующего электромагнита. Для капилляров с диаметром канала 0,1-0,15 мм и подвешиваемых капель ртути диаметром 0,3-1,5 мм высота подъема составляет несколько десятых долей миллиметра. При воспроизводимости размера капли практически исключены, случайные трение и отклонения иглы от заданной траектории. На фиг. 1 и 2 изображено предлагаемое
устройство в разрезе.
На тупой конец иглы / навинчен диск 2, который прикреплен к неподвижной части прибора тремя расходящимися в радиальных направлениях под углом 120° друг к другу
пружинами 3. Острый конец иглы может скользить боковой поверхностью в коническом устье 4 капилляра 5. Это скольжение не нарущает воспроизводимости размера капли. Диск 2 служит одновременно якорем электромагнита 6. Через определенное время после воспроизведения неподвижного электрода с его помощью снимают вольтамнерную кривую исследуемого раствора. После съема кривой использованный капельный электрод
кой 7, ориентирующейся в поле электромагнита 8 и вращающейся в вертикальной плоскости. Качалка представляет собой запаянную с обоих концов стеклянную трубку наружным диаметром 3,5 мм и длиной 18 мм с железным сердечником внутри. К цилиндрической части трубки припаяны короткие стеклянные оси 9, которыми качалка ложится на стеклянные крючки 10. Последние припаяны к крышке 11 кюветы.
Применение качалки для принудительного удаления капельного электрода удобно тем, что, во-первых, для поворота качалки вокруг оси достаточно создать незначительное магнитное поле, так как оба плеча качалки частично могут уравновешивать друг друга; кроме того, качалка может не только притягиваться к магниту, но и ориентироваться в его поле подобно магнитной стрелке; во-вторых, возврат качалки в исходное положение можно осуществлять небольшим увеличением одного ее .
После, прекращения действия электромагнита качалка самопроизвольно опускается в исходное положение,, при котором ее наружный конец касается стеклянного упора 12. Вторым упором, которого качалка касается при удалении капельного электрода, служит торец капилляра.
Удаляя использованный капельный электрод, качалка, одновременно перемешивает раствор в приэлектродном пространстве и тем самым ликвидирует местное истощение раствора, связанное с электролизом на предыдущей капле.
При работе прибора в режиме длительного накопления веществ в амальгаме качалка устанавливается так, что не сбивает электрод, перемешивая в то же время раствор.
Сброс использованной капли при помощи качалки, подъем иглы и воспроизведение капельного электрода, подача импульса поляризующего напряжения на электроды - все это составляет рабочий цикл прибора. Заданные промежутки времени между элементами цикла обеспечиваются блоком синхронизации.
При работе в режиме длительного накопления электромагнит подъема иглы выключается, электромагнит ориеитации качалки прбдолжает работать; при этом качалка используется для воспроизводимого периодического перемешивания раствора вблизи висящего
капельного электрода. Период перемешивания - одна или несколько секунд. Чтобы в этом режиме качалка не сбивала каплю, кювета 13 смещена относительно капилляра вниз, для чего столик 14 опущен на 1-2 мм.
Направляющая втулка 15 столика снабжена храповиком 16, служащим для закрепления столика при подъеме кюветы в рабочее положение. Этим же храповиком можно регулировать расположение кюветы по вертикали.
Если опыт с накоплением необходимо провести в атмосфере инертного газа и все шли.фы кюветы должны быть плотно закрыты, то работа качалки без удаления электрода достигается не смещением кюветы, а ослаблением действия, оказываемого электромагнитом на качалку. Для этого либо шунтируется обмотка электромагнита, либо изменяется его положеие в направляющей 17. Можно также в один из шлифов кюветы вставить дополнительный упор, ограничивающий поворот качалки.
Устройство может быть использовано в осциллографической полярографии, для получения капельных электродов и для автомати.ческого контроля производственных растворов.
Предмет изобретения
1. Устройство для получения капельных электродов и удалення неподвижных электродов, состоящее из бачка с ртутью и кюветы, соединенных с капилляром, в котором смонтирована игла, а также снабженное блоком синхронизации, отличающееся тем, что, с целью получения воспроизводимых капельных электродов, игла снабжена центрированным пружинами диском, являющимся якорем электромагнита.
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью удаления капельных электродов с конца капилляра, кювета снабжена качалкой, также управляемой электромагнитом.
Фиг.1
Фиг.2
