Микрокулонометрическая ячейка Советский патент 1962 года по МПК G01N27/42 

Известны кулонометрические ячейки с ртутным капельным электродом (см., например, Т. А. Крюкова, Полярографический анализ, 1959 г., стр. 167-170). Однако в таких ячейках отсутствуют устройства для перемешивания жидкости. Это влияет на правильность показаний прибора, так как концентрация исследуемого вещества в слое раствора, близком к ртутному капельному электроду, значительно уменьшается по сравнению с остальной массой раствора.

Предлагаемая микрокулонометрическая ячейка для исследования малых объемов жидкостей (порядка 0,3-0,5 мл) отличается от известных тем, что в нижней части корпуса ячейки под ртутным капельным электродом установлена стеклянная трубка с внутренним диаметром, равным диаметру падаюших ртутных капель. Такое устройство улучшает перемешивание исследуемого раствора.

В рабочей части ячейки / (см. чертеж), изготовленной из стеклянной трубки с диаметром около 5 жж, имеется тонкостенная стеклянная внутренняя трубка 2 (диаметр около 1 мм) с небольшим воронкообразным расширением вверху. Внутренняя трубка расположена концентрически по отношению к корпусу ячейки и удерживается в таком положении благодаря приваренным к этой трубке стеклянным шарикам 5. Сужение 4 в корпусе ячейки препятствует выпадению трубки. Над внутренней трубкой находится ртутный капельный электрод. Объем исследуемого электролита подбирается таким, чтобы верхний уровень жидкости был не выше верхнего сужения 4.

Во время работы ячейки падаюшие капли 5 ртути выполняют роль поршня. Жидкость, находящаяся в трубке ниже капли, выталкивается из трубки, проходит между стенками внутренней трубки и корпусом ячейки вверх и вновь засасывается каплей с верхней стороны трубки, благодаря чему происходит перемешивание раствора. Снизу ячейки сквозь ртутное дно 6 проходит капилляр 7 для продувки электролита, инертным газом, например азотом, с целью удаления кислорода (перед

определением), и капилляр 8 агар-агарового мостика, соединенного с каломельным электродом сравнения. К верхней части ячейки припаяна трубка 9 для введения в ячейку исследуемого раствора.

Таким образом, описанное устройство позволяет избежать затруднений в перемешивании жидкости, вызванных малым объемом последней.

Предмет изобретения

Микрокулонометрическая ячейка с ртутным капельным электродом, отличающаяся тем, что, с целью улучшения перемешивания исследуемого раствора, в нижней части корпуса ячейки под ртутным капельным электродом установлена стеклянная трубка с внутренним диаметром, равным диаметру падаюших ртутных капель.