ТЕТРАНАТРИЕВАЯ СОЛЬ 4,4'-БИС-4-МОРФОЛИНО- 6-(N-СУЛЬФОАНИЛИНО)- СИМ-ТРИАЗИНИЛ-2-ИЛ- АМИНОСТИЛЬБЕН-2,2'- ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ОПТИЧЕСКИ ОТБЕЛИВАЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА Советский патент 1995 года по МПК C07D251/68 D06L3/12 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к новому производному сим-триазинилами- ностильбена тетранатриевой соли 4,4' -бис-4-морфолино-6-(n-сульфоанилино)-сим-три- азинил-2-ил-аминостильбен-2,2'-дисульфо- кислоты, которая может быть использована в качестве отбеливающего вещества.

Цель изобретения - получение нового соединения - тетранатриевой соли 4,4'-бис-4-морфолино-6-(n-сульфоанилино)-сим-три- азинил-2-ил-аминостильбен-2,2'-дисульфо- кислоты, которая может быть использована в качестве отбеливающего вещества с повышенной отбеливающей способностью и повышенной устойчивостью к мокрым обработкам.

Тетранатриевую соль 4,4'-бис-4-морфолино-6-(n-сульфоанилино)-сим-триазинил-2-ил-аминостильбен-2, 2'-дисульфокислоты получают взаимодействием хлористого цианура с сульфоанилатом натрия в водной среде в присутствии поверхностно-активного вещества - диспергатора НФ - с последующим введением в реакционную массу 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты и конденсацией полученного промежуточного продукта (дихлорпроизводного) с морфолином в присутствии триэтаноламина с добавлением в массу мочевины.

4,4'-Бис-морфолино-6-(n-сульфоанили- но)-сим-триазинил-2-ил-амино- стильбен-2,2' -дисульфокислота тетранатриевая соль представляет собой густоватую жидкость желтого цвета, хорошо растворимую в воде. Спектр поглощения соответствует λ= 347 нм.

П р и м е р. 1. Получение промежуточного продукта - 4,4 -бис-[4-хлор-6-(n-сульфоани - лино)-сим-триазинил-2-ил-амино]стильбен- 2,2-дисульфокислоты тетранатриевой соли.

В химическую колбу вместимостью 500 см³, снабженную мешалкой, термометром, ледяной баней, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 150 г льда, умягченную воду в количестве 87 см³, 0,59 г диспергатора НФ и размешивают в течение 5 мин. При работающей мешалке загружают 18,44 г (100% массы) хлористого цианура, размешивают 5 мин. Массу охлаждают до 0^оС и загружают 85 см³ 24%-ного раствора сульфанилата натрия (24,5 г, 100% массы). Быстро добавляют 9,98 г (100% массы) двузамещенного фосфорнокислого натрия и 19,9 см³ 17,5%-ного раствора едкого натра (3,91 г, 100% массы).

Температуру реакционной массы поддерживают равной 0-5^оС догрузкой льда, рН 6,8-7,5.

Реакционную массу размешивают в течение 1 ч при температуре 0-5^оС и рН 6,8-7,5. Через 30 мин с начала выдержки отбирают пробу на анализ для определения наличия непрореагировавшей сульфоаниловой кислоты.

По окончании массовой выдержки загружают 17,6 г (100% массы) 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты, 33,86 г 17,5% -ного раствора едкого натра (7,05 г 10%-ного), рН 7,0-7,5. Дают выдержку при размешивании в течение 30 мин, рН среды во время выдержки поддерживают 6,5-6,8 загрузкой раствора едкого натра. Массу медленно нагревают до 85-90^оС, рН должен быть 7,0-7,5.

Реакционную массу нагревают до температуры 105-106^оС и проводят отгонку воды до объема реакционной массы 197 см³. По окончании отгонки воды в аппарат добавляют 91 см³ умягченной воды, охлаждают массу до 50-55^оС и фильтруют.

Получают 45,46 г (100% массы) 4,4'-бис-[4-хлор-6-(n-сульфоанилино)-сим-триазин-2-ил-амино] стильбен-2,2'-ди сульфокислоты тетранатриевой соли (дихлорзамещенного).

2. Получение белофора.

В химическую колбу вместимостью 250 см³ загружают 45,46 г (100% массы) полученного дихлорзамещенного, 29,5 см³ воды, размешивают в течение 5 мин, загружают 8,26 г (100% массы) морфолина и 6,92 см³ 47% углекислого калия (4,89 г, 100% массы), затем загружают 17,6 г технического веса триэтаноламина и реакционную массу медленно нагревают до 95-100^оС.

рН устанавливается равным 10-11. При температуре 95-100^оС массу размешивают в течение 4 ч, загружают 13,4 г мочевины и 1,26 г перлита, размешивают в течение 5-10 мин и фильтруют.

Получают 42,2 г (100% массы) белофора. Выход продукта 78,7% от теоретического, считая на 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоту. Массовая доля основного вещества 20% . Температура кристаллизации минус 21^оС. Плотность раствора 1,22 г/см³. Цвет раствора белофора желтый.

Отбеливающая способность белофора в составе СМС на хлопчатобумажной ткани, определенная на приборе "Эльрефо", в концентрации 0,2-0,4% составляет соответственно 154,5 и 166,0.

Прирост белизны отбеленной бумаги в концентрации 0,2% составляет 23,3%.

Найдено, %: С 42,4; Н 3,3; О 19,8; S 11,2; N 14,9; Na 8,11.

Вычислено, %: С 42,7; Н 3,36; О 19,82; S 11,32; N 14,86; Na 8,14.

Сравнение показателей известных белофоров и предлагаемого соединения дано в табл.1.

Хлопчатобумажную ткань отбеливали методом плюсования (45^оС, 1 мин, сушка при 60^оС, 4 мин) с использованием белофоров в товарной форме. Результаты определения белизны, полученные на приборе РФА-2 фирмы "Оптон", представлены в табл.2.

Таким образом, образец белофора жидкого нового строения по отбеливающей способности в концентрациях 0,5 и 0,75 г/л превосходит белофор ОБ жидкий и соответствует ему в концентрации 1,00 г/л.

Определение белизны хлопчатобумажной ткани, отбеленной методом плюсования с использованием белофора жидкого нового строения и белофора КД-2 конц., проведено с учетом их концентрации. Результаты определения, полученные на приборе РФМ-2, представлены в табл.3.

Отбеливание полиамидной пленки проведено по режиму ТУ 6-14-448-78. Результаты определения белизны, полученные на приборе РФМ-2, представлены в табл.4.

При визуальной оценке образец белофора жидкого нового строения на капроне превосходит белофор ОБ жидкий в концентрации 0,25, 0,50 и 1,00% и уступает в концентрации 0,75%.

Данные лабораторных испытаний по устойчивости отбеленной ткани к физико-химическим воздействиям - к свету, дистиллированной воде, стиркам и трению (согласно ГОСТ 9733.3-83, 9733.4-83, 9733-5.83, 9833.27-83) представлены в табл.5.

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к новому производному триазиниламиностильбенол-тетранатриевой соли 4,4'-бис-4-морфолино-6- (n-сульфоанилино)-сим-триазинил-2-ил- аминостильбен-2,2'-дисульфокислоты, которая может быть использована в качестве оптически отбеливающего вещества. Новое соединение получают взаимодействием хлористого цианура с сульфанилатом натрия в водной среде, в присутствии поверхностно-активного вещества - диспергатора НФ, с последующим введением в реакционную массу 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты и морфолина в присутствии триэтаноламина и с добавлением в массу мочевины. Соединение обладает повышенной отбеливающей способностью на хлопчатобумажной (I) и полиамидной ткани (II) в концентрациях 0,5 и 40,75 г/л на I и 0,25, 0,5 и 1,0% на II, а также повышенной на 1 балл устойчивостью к мокрым обработкам. 5 табл.

ТЕТРАНАТРИЕВАЯ СОЛЬ 4,4'-БИС-4-МОРФОЛИНО-6-(n-СУЛЬФОАНИЛИНО)-СИМ-ТРИАЗИНИЛ-2-ИЛ-АМИНОСТИЛЬБЕН-2,2'-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ОПТИЧЕСКИ ОТБЕЛИВАЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА.

Тетранатриевая соль 4,4'-бис-4-морфолино-6- (n-сульфоанилино)-сим-триазинил-2-ил-аминостильбен- 2,2'-дисульфокислоты формулы

в качестве оптически отбеливающего вещества.