Способ синтеза карбонила никеля Советский патент 1991 года по МПК C01G53/00 

Изобретение относится к синтезу ме- таллорганических соединений, в частности к получению кзрбонила никеля, и может быть использовано для получения никелевых покрытий на компактных изделиях и порошковых материалах.

Целью данного изобретения является упрощение процесса.

Пример 1.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя - монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состо- яние. Температуру верхней части фонтанирующего слоя в процессе восстановления поддерживали равной 250°С, нижней 70°С, продолжительность восстановления 0,5 ч. Затем температуру верхней зоны снижали до 60°С и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилиро- вания составляла 70 г карбонила никеля/ч.

Пример 2.0,5 кг порошка оксида никеля помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состояние. Температуру верхней части фонтанирующего слоя в процессе восстановления поддерживали равной 300°С, нижней 8С°С. Продолжительность восстановления 0,75 ч. Затем температуру верхней зоны снижали до 50°С и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилирования 75 г карбонила никеля/ч

Пример 3.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактоп фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя - монооксида угле- родя приводили в псевдоожиженное состояние Температуру верхней части фонтанирующего слоя в процессе восстановления поддерживали равной 240°С, нижней 60°С Продолжительность восстановим мл 0.6 ч Затем температуру верхней

О

о с

с ч

с

зоны снижали до 40°С и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилиро- оания 28 г карбонила никеля/ч,

Пример 4.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и приводили в псевдоожиженное состояние потоком газа-носителя - монооксида углерода. Температуру верхней зоны фонтанирующего слоя в процессе восстановления поддерживали равной 260°С, нижней 78°С. Продолжительность восстановления 0,5 ч. Затем температуру снижали до 55°С и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилирования 72 г/ч.

Пример 5.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и приводили в псевдоожиженное состояние потоком газа-носителя - монооксида углерода. По высоте слоя устанавливали температурный градиент от 290°С сверху до 90°С внизу. Продолжительность восстановления 0,5 ч. Затем температуру верхней зоны снижали до 65°С и проводили процесс карбони- лирования. Через 10 мин процесс фонтанирования нарушался вследствие зарастания сопла подачи газа в реактор.

Пример 6.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и приводили в псевдоожиженное состояние потоком газа-носителя - монооксида углерода. По высоте фонтанирующего слоя устанавливали температурный градиент от 310°С вверху до 72°С внизу. Продолжител ь- ность восстановления 0,5 ч. Затем температуру верхней зоны снижали до 60°С и проводили процесс карбонилирования. Вследствие схватывания порошка в газопроницаемый конгломерат наблюдалось резкое снижение скорости карбонилирования до 0,5 г/ч.

Пример 7.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя - монооксида yi- лерода приводили в псевдоожиженное состояние. Порошок не подвергали предварительному восстановлению, а сразу проводили процесс карбонилирования. Температуру верхней зоны фонтанирующего слоя поддерживали равной 50°С, нижней 70°С. Скорость образования карбонила до 0,5 г/ч.

П р и м е р 8. 0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя - водяного газа

приводили в псевдоожиженное состояние. По высоте фонтанирующего слоя устанавливали температурный градиент от 300°С вверху до 70°С внизу. Продолжительность

восстановления 0,5 ч. Затем температуру верхней зоны снижали до 60°С, а в реактор подавали (в качестве псевдоожижающего газа монооксид углерода) и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилирования до 1,2 г/ч.

Пример 9.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя - монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состояние. Фонтанирующий слой порошка по всей высоте равномерно прогревали до 250°С и проводили процесс восстановления в течение 0,5 ч. Затем температуру слоя снижали до 70°С и проводили процесс карбонилирования.

Вследствие схватывания порошка в га- зопроницаемый конгломерат наблюдалось резкое снижение скорости карбонилирования до 0,5 г/ч.

Использование предлагаемого способа по сравнению с существующими обеспечивает следующие преимущества:упрощение процесса вследствие устранения многократных перегрузок восстановленного

сырья и снижение температуры восстановления с 390 до 300°С.

По данному способу выделение никеля в карбонил в количестве 97,3% возможно осуществить за 15 ч, по известному способу

за 16 ч достигается перевод 36% никеля в карбонил

Формула изобретения Способ синтеза карбонила никеля,

включающий предварительное восстановление никелевого сырья и последующее карбонилирование восстановленного никелевого сырья монооксидом углерода при атмосферном давлении, отличающийся

тем, что, с целью упрощения процесса, предварительное восстановление Никелевого сырья проводят в атмосфере монооксида углерода в двухзонном фонтанирующем слое, имеющем градиент по температуре от

70-80°С внизу до 250-300°С вверху, а последующее карбонилирование проводят в том же объеме при температуре верхней зоны фонтанирующего слоя 50-60°С, нижней 70 -80°С

Изобретение от носится к синтезу метал- лорганических соединений, в частности к получению карбонила никеля. Карбонил никеля может быть использован для получения никелевых покрытий на компактных изделиях и порошковых материалах. Целью изобретения является упрощение процесса. Способ включает предварительное, восстановление никелевого сырья в атмосфере монооксида углерода в двухзонном фонтанирующем слое, имеющем градиент по температуре от 70-80°С внизу до 250- 300°С вверху, и последующее карбонилиро- вание в том же объеме в атмосфере монооксида углерода при температуре верхней зоны фонтанирующего слоя 50-60°С, нижней 70-80°С. Способ позволяет упростить, интенсифицировать процесс и снизить температуру восстановления.