Поликапиллярная хроматографическая колонка Советский патент 1991 года по МПК G01N30/56 

Изобретение относится к хроматографии, в частности к созданию колонок, обладающих высокой эффективностью, и может использоваться в различных лабораториях, осуществляющих хро- матографический анализ.

Целью изобретения является увеличение эффективности колонок.

В каналах капилляров, образующих поликапиллярную колонку, формируют слой, представляющий собой или пленку вязкой жидкости или слой геля, или слой твердого адсорбента. При формировании слоя внутреннего покрытия в каждом из каналов капилляров количество вещества, загруженного в канал, выбрано в соответствии с соотношением: , где Ve - объем вещества, ofiga- зующего слой в канале; А - коэффициент пропорциональности; L - длина канала капилляра (колонки); S - площадь поперечного сечения канала; п - показатель „ степени загрузки канала.

Пример 1. В каждый канал ка- пилляров поликапиллярной колонки дли- О ной 1 м, со средним диаметром каналов W 35 мкм, числом каналов в колонке 1800, относительной дисперсией площадей про- t ходных сечений 1, загружено количество неподвижной жидкой фазы OV-101, выбранное по соотношению Ve ALS 1 при . Загрузку требуемого количества фазы в каждый канал и формирование в них слоя фазы проводят, вводя в каждый канал раствор жидкой фазы и продвигая его вдоль канала. Длина пробки раствора фазы должна быть такой, чтобы она не влияла на гидродинамическое сопротивление канала. При таких условиях скорость движения U пробки определяется параметрами- канала и согласно закону

Пуазейдя пропорциональна площади сечения канала S: UWS.

При проталкивании этой пробки че- с рез канал с радиусом г на стенках остается слой раствора фазы толщиной d

Uj wrju

количество фазы в канале равно ю V3 2fird LA-S3 4

Таким образом, получают степень загрузки фазой, удовлетворяющую условию ,

Условия проведения испытания ко- 15 лонки с таким параметром газ-носи- тель-аргоя расход 40-50 смэ/мин$ температура испарителя и детектора (пламенно-ионизационного) 250бс, температура колонки . Время ввода 20 пробы 7 мс, объем вводимой газообразной пробы 5 мкл. На колонке разделена смесь н-алканов Cg, Cg-C,« Хромато- грамма записывается в память ЦВМ, затем воспроизводится на графопострои- 25 теле.

П р и м е р 2, Поликашшлярную колонку с параметрами аналогичными примеру 1, получают следующим образом: через колонку прокачивают раствор зы, причем один конец колонки находит- ся в нагретом термостате, где происходит испарение растворителя. В результате на конце каналов накапливается фаза, количество которой в образующей-,, ся пробке раствора пропорционально количеству Q, прошедшего через канал растворителя, т.е. Q-vS-U-fvS2 , a концентрация фазы в пробке раствора соответствует пропорциональности Q

С v S. Дальнейшие операции с колон- ъ

кой аналогичны примеру 1, при этом количество неподвижной фазы в каждом

канале

ч 11 $№ V-vC-S v s .

Таким образом, получают степень загрузки канала фазой, удовлетворяющую условию ,5.

Условия испытания колонки аналогичны примеру 1.

Пример 3. Параметры колонки аналогичны примеру 1.

Поликапилляркую колонку заполняют раствором фазы под действием капиллярных сил. При этом движение раствора фазы происходит за счет перепада давлений и в момент времени t длина столба раствора X в канале пропорциональна . Таким образом, количество фазы Q в канале соответствует .

Далее с колонкой осуществляют операции, аналогичные примеру 2, а по завершении их проводят действия, аналогичные примеру 1 с испытанием в тех же условиях. Таким образом, получают степень загрузки канала фазой, удовлетворяющую условию .

П р и м е р 4 (известный). Дисперсия сечений в колонке , остальные параметры заготовки те же, что и в примере 1, Колонку полностью заполняют раствором фазы OV-101 и медленно вводят в термостат, где происходит испарение растворителя. Количество неподвижной фазы в канале при таком нанесении соответствует степе ни загрузки каждого канала фазой с п.

Формула изобретения

Поликапиллярная хроматографическая колонка, состоящая из заключенных в единую оболочку продольных параллельных капилляров, в каналах которых загружено вещество, образующее сорбци- онный слой, отличающаяся тем, что, с целью увеличения эффективности колонки, каждый канал по- ликапшшярной колонки содержит количество фазы в соответствии с соотношением при ,

где VЈ - объем вещества в каналец А - коэффициент, пропорциональности;L - длина канала капилляра

(колонки);

S площадь поперечного сечения;

п - показатель степени загрузки канала.

Изобретение относится к хромато-; графин. Цель изобретения - увеличение, эффективности колонки. Поликапиллярная хроматографическая колонка состоит из заключенных в единую оболочку продольных параллельных капилляров, в каналы которых загружено вещество, образующее сорбционный слой. Каждый канал поликапиллярной колонки содержит количество фазы в соответствии с соотношением V ALSW при , где Ve - объем вещества в канале; А - коэффициент пропорциональности; L - длина канала капилляра (колонки); S - площадь поперечного сечения; п - показатель степени загрузки канала.