Способ нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки Советский патент 1991 года по МПК G01N30/56 

со

с

Изобретение относится к хр.оматогра- фии, а именно к способу нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки Цель изобретения - повышение эффективности колонки. В способе нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки путем заполнения внутреннего объема колонки раствором неподвижной жидкой фазы с последующим удалением растворителя осуществляют заполнение внутреннего объема колонки раствором фазы Объем раствора определяют по выражению V n S L (1 - Vb/S ) где п - число капилляров, S - средняя площадь сечения канала капилляра, L - длина капилляра (колонки), (Г - дисперсия площадей сечения каналов. 1 ил

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам покрытия внутренней поверхности хроматографиче- ских колонок пленками неподвижных жидких фаз, и может быть использовано для получения высокоэффективных поликапиллярных колонок

Цель изобретения - повышение эффективности колонки.

Поликапиллярную колонку с дезактивированной внутренней поверхностью каналов капилляров, образующих эту колонку, располагают горизонтально и подсоединяют к емкости с раствором неподвижной жидкой фазы Последний под давлением закачивают в каналы поликапиллярной колонки. Заполнение каналов осуществляют в режиме вязкостного ламинарного течения, одновременно подавая неподвижную фазу в каналы,

Каналы капилляров поликапиллярной колонки заполняются раствором фазы неполностью Объем вводимого в каналы раствора неподвижной фазы меньше внутреннего объема каналов капилляров поликапиллярной колонки Объем раствора, который подается в каналы, определяют по формуле

V n S L(1 - vtf/S ) ,

где n - число капилляров

S - средняя площадь сечения канала капилляра;

L - длина капилляра (колонки);

о2 - дисперсия площади сечения канала.

После введения требуемого объема раствора фазы в колонку проводят удаление растворителя через один конец колонки, при этом другой конец колонки закрыт. УдаО

ел ю со GJ

00

ление растворителя осуществляют путем его испарения при повышенной температуре. Приготовленную таким образом колонку устанавливают в хроматограф и проводят ее кондиционирование в потоке газа-носителя. По окончании процесса кондиционирования проводят тестирование колонки.

П р и м е р. В поликапиллярную колонку длиной 90 см с числом капилляров (п) 1200, диаметром каналов капилляров 35 мкм, относительной дисперсией площадей сечений каналов 10 и общим объемом каналов в колонке 1,039 см3, расположенную горизонтально, под давлением порядка 2,0 атм подают 2 %-ный раствор фазы OV-101 вгексане. Количество раствора, введенное в каналы и определенное по формуле, равно 1,005 см3. Далее проводят удаление растворителя и кондиционирование колонки с постепенным повышением температуры до 200°С в токе газа-носителя - аргона. На колонке проводят анализ смеси углеводородов Cs-Ci2 при следующих условиях: температура колонки 100°С, испарителя и детектора - 250°С, расход газа-носителя 40 - 50 мл/мин, объем пробы 5 мкл (газе), время разделения 18с; детектор плазменно-ионизационный. Вели2 4 6 1 Коэффициент извлечения, К

0

5

0

5

чина ВЭТТ 0,3 мм (по H-Cia), (по известному способу - 0,9 мм).

Для колонки с пленкой неподвижной фазы, нанесенной по предлагаемому способу, наблюдается увеличение эффективности с ростом коэффициента извлечения, отсутствующее в известном способе (фиг. 1). Формула изобретения Способ нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки путем заполнения внутреннего объема колонки раствором неподвижной жидкой фазы с последующим термическим удалением растворителя, отличающий- с я тем, что, с целью повышения эффективности колонки, осуществляют заполнение внутреннего объема колонки раствором фазы, объем V которого определяют по выражению

V nSL(1 -vWs),

где п - число капилляров;

S - средняя площадь сечения канала капилляра;

L - длина капилляра (колонки);

(г -дисперсия площадей сечения каналов.