Способ изготовления поликапиллярной хроматографической колонки Советский патент 1991 года по МПК G01N30/02 

свойствам, позволяющим произвести (после завершения процедуры размягчения и вытягивания) удаление из крнструкции технологического материала.

Пример. Изготовлена поликапилляр- ная колонка из стекла в соответствии с предлагаемым способом. В качестве материала технологческих стержней использовали стекло Х-230, в качестве основного - стекло 6Ва4 (С-87). Из этих материалов бы- ли изготовлены одинаковые стержни диаметром 0.9 мм с относительной дисперсией

площадей равной As 4 X . Стержни в количестве 2500 шт. уложены в пучок так. как изображено на фиг. 1а, Сформи- рованный пучок помещен в цилиндрическую термопечь, доведен до размягчения (Т - 520-525°С) и перетянут с коэффициентом перетяжки, равным 400. Отрезок полученной заготовки длиной 1,5м был подключен к насосу (сквозь промежутки треугольной формы, оставшиеся после перетяжки, между стержнями) и прокачан 0,2 нормальный водный раствор соляной кислоты со скоростью 2 см /мин. Фрагмент тор- цового среза, полученной после удаления технологического материала колонки, изображен на фиг. 2. Характерный поперечный размер канала составил 70 мкм. Оноситель- ная дисперсия сечений площадей проход- ных каналов образованной колонки равна

v4

Дп 1,2 X . В колонку была нанесена жидкая фаза OV-101 и разделена смесь нормальных углеводородов Cs-Ci2. Температу- ра разделения равна 100°С, газ-носитель - аргон, детектор - пламенно-ионизационный. Время ввода пробы равно 5 мс. Запись хромэтограммы производилась в память ЦВМ, а затем изображалась на графопостроителе. На фиг. 3 представлена полученная хроматограмма. Эффективность колонки составила 8000 теоретических тарелок.

Предлагаемый способ по сравнению с известными прост и экономичен в реализации; так как при осуществлении способа используют ограниченный круг технологического оборудования - установку для вытя- гивания стержней нужного размера, установку для перетяжки пучка и приспособление для удаления технологического материала.

Формула изобретения

Способ изготовления поликапиллярной хроматографической колонки, включающий укладку одинаковых цилиндрических стержней в пучок, их размягчение и вытягивание, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности проходных сечений колонки и повышения ее рабочего объема, в пучок укладывают цилиндрические стержни из материала двух сортов - технологического и основного, различающихся своими физико-химическими свойствами, с образованием единообразных структур стержней из технологического материала так, что каждая такая структура в пуске обрамлена по периферии; по крайней мере одним слоем стержней из основного материала, а технологический материал после размягчения и вытягивания пучка удаляют.

О4812

i.e

°12

16

20