Хроматографическая колонка Советский патент 1991 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к хроматографическому анализу, в частности к конструкциям колонок.

Известна капиллярная колонка, представляющая собой узкий капилляр длиной от 100 до 1000 м со стенками, покрытыми, неподвижной фазой.

Эти колонки имеют малую зффектив ность разделения

Известна также хроматографическая колонка, выбраннаяв качестве прототипа, сод ;ержащая цилиндрическую оболочку, в которой расположен инертный твердый носитель с системой пор и каналов.

Недостатком этой колонки являет™ ся низкая удельная эффективность колонки и ее резкое уменьшение при увеличении скорости потока подвижной фазы и высокий лерепад давлений

на входе и выходе колонки в жидкостCDном варианте хроматографз-ш.

Цель изобрете П1Я - повышение эффективности колонок и увеличение

О скорости хроматографического разделе)ЮЙ& ния .

00

Поставленная цель достигается

)«а& тем,,что в хроматографической колонке, содержащей цилиндрическую оболочку с расположенным в ней инертным твердым носителем и системой пор и каналов, система пор и каналов выполнена в. виде параллельных продольных каналов, пронизывающих твердый носитель вдоль образующей цилиндра oбoлoчкиJ лричем каналы имеют в сечении форму многоугольника с числом сторон не менее 3--х.

На фиг,1 показана хроматографическая насадка, разрез; на фиг.2 - хроматограмма разделения смеси ; на фиг.З хроматограмма разделения смеси беизолмускус - , на фиг. хроматограмма разделения смесн н-уг леводородов С,р-С,,, Диаметр (-характерный поперечный разрез) капиллярного кана.па в насад ке не регламентируется и в зависимо ти от области применения, конкретной задачи и типа -хроматографии может варьироваться в олироких пределах от долей микрона до нескольких милли метров Так, HanpHi-iep, в жидкостном варианте диаметр пор (каналов) соетавляет, как правило 1-15 икм, в га зо-жидкостнон и 1а.зо--адсорбциоином вариантах этот диапазон тире (1250 мкм) , Однако в спецг-гапьных случаях, папр -гмер для высокопроизьчэдительных npeiiapaTiiBiniK колоия. .диаметр каналов может составлять к несколько миллиметров. Длина столба насадки а-акже яе регламентируется и мс-жет ва зьиро.:агъ ся от долей пшлимeтpa до нескольких метров. Колонка плотно заполнекчая таким носителем (без зазоров меуэду бокоиой поверхностью насадки и оболо-;кой), ориентированной своими канапаь ; вдол потока подвикрюй фазь позволяет; су щественно повысить скорост;- разделения кo moнeнтoв анализируемой смеси за счет высокой степетгн однородности каналов для потока, а также к резуль тате того, что динамика сорбпии в каналах малого сечения продолжает оставаться равновесной в широком днапазоне скоростей подвижной фазы; снизить входные давления ввиду ире-имущественно ла шнарного течения по тока подвийсной фазы в колонке, заполненной такой насадкой по:гучить высокую удельную и общую -эффективность хроматографических колонок тако-го типа; исключить характерную для обычных колонок зависимость -эффектив ности от диаметра колонки (-эффективность обычных насадочных колонок, K правило, ухудшается с увел п-юиием диаметра колонки), Монолитность носителя и сечение каналов в форме от многоугольника (например шести, четырех, трехгранника) со скругленными углами до кру га позволяет получить наиболее рацио нальную упаковку каналов и легко сфо мировать на внутренней гговерхности paiiiioMepHoie по тплгщпи сорбционные. слои, па пример яленку жидкой фазы, равномерность толщины пленки жидкой фазы по каиа-пов насадки в газожидкпстлой хрог-1атографии является о.аипм з необ-ходимых условий получепип высоких скоростей разделения кo зrioнeнтoв , 0,и- иаковая длина каналов в насадке обесгге-гивает синхронный выход комлоне и 7ов пробы из калщого канала. Это условие является необходимым для получений максималтм1ой удельной эф| зектив 1ости ксзи-пгкн на единицу длины, ripejijTa i ae-f ч насадка была эксперимеитлльчо arivг}бпрс)ана. В качестве :iniu- c;p:i 61 i-MK гкмчзто-лень насадки :чз С1ск:лп --- 2 когог)ь/е были затем испытать в I и;г)жи,цкостчом5 газо-аД сорбционяом к гперг;о-жил,костноь вариasiTax х)1омат гра|)ии, fSa фиг , 2 iipi-iiKneiia хромп.тограмма Cg, S (1 no-iy e;iHf K на колонке д.тп1иой 30 (.м, JiahieTpoh мм запо-лнеинон пчрд гагаемстй , Диаьвтр ин;имишуальиого микрокапилиа торце nnrajiKH 1100 :пук По этой -xpOM-aTO p; NiMt; можмо оценить скоростные KciMociPa г релла-гаомой колонки. Но пдро пикон скорость разделения сосгая ;яс1 25Ci теоретических уарелот;/с ,, -тто слндетельствует о бо- -;if-e чем i -icoKciii скорости разделе1шя ко: ЛОнС1Г от; смос;-, для ротистрадии xp(iwa roj-paM:- i- ис;:ольгюва-пся пламен:-1О-иоцнзаи Г Ь Й -детектор, сигнал с к о т серого у;;:й 1М1- Г ЛСЯ ШМрОКОПОЛ ОСНЫМ устулЯгеле;. с 1то,;юсой пропуска ия до i кГд. ;;г1 ШГчоде усилителя подклю- .пся б лстро;т,ейст;у -:) самопишущий г рлбор с; paбoч -f диапазоном 150 Гц, На фиг.З ;;риведена хроматограмма, иллюстрпруюаая применение насадки ,;,jiH разде-1Лн - й смеси; бензол-мускус- кето.; а гчердо-жидкостном варианте распрсде. ---ш.ьлой хроматографии, Коло; Кс ;), 40 см, необработана . (иамо/гр иггдинидуального микрокапилля - ра 14 мкм, число капилляров в насад™ ке 1800, скорость потока 40 мл/ч давление на входе Meiiee 3 атмосфер, (Можно указать для сравнения,, что для разделения Э1ой смеси с той же эффективностью :и скоростью на колонке заполненной адсорб-анонной насадкой

типа снликагель, необходимо давление на входе 100 атмосфер. Подвижная фаза гексан, прибор - жидкостной хроматограф 8500s фирмы Вагшан, детектор - ультрафиолато«.|й спектрометр (длина волны 254 им). Разделение характеризуется высокой скоростью при низком входном давлении. На фиг.4 приведена xpoмaтoгpa Jмa разделения смеси и н-угловопородов полученная на колонке длиной 40 см, диаметром 2,5 мм, заполненной насадкой. Диаметр индивидуального микрокапилляра 36 мкм,,, температура 112 С, число мт крокапилляров в насадке 1100 штук. Осг альные условия те же, гто и в теопсм приме ре. Разделение и в этом случ,.s :арзкгеризуется высокой скоростью, недостижимойна насадках известных типов.

Колонки с предлагаемой насадкой обладают повышенной прочностью, не боятся воздействия ударных нагрузок и длительных вибраций и полностью сохраняют неизменными свои хроматографичес:сие свойства после транспортировки. Слеживания и утруски сорбе на не происходит, как это часто случается с колонками, заполненными известньа-ш насадками, например графитированной сажей. Колонки с такой насадкой могут одинаково успешно

эксплуатироваться как в составе стационарной, так и портативной аппаратурък а ходу во премя движения и перемещения на любом транспорта.

1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА, содержащая цилиндрическую оболочку и твердый носитель с системой пор и каналов, отличающаяс я тем, что, с целью повьшюния -эффективности и скорости разделения, система каналов вьшолнена в виде параллельных продольных одинаковых каналов, пронизываю1г их монолитный твердый носитель вдоль образующей цилиндрической оболочки. 2. Колонка по п.1, о т л и ч аю 0А а я с я тем, что каналы имеют в поперечном сечении замкнутую форму многоугольника с числом сторон не менее трех.