СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ ФОСФИТОВ И ФОСФИНИГОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1964 года по МПК C07F9/141 C07F9/48 C08B3/12 

Известен способ получения фосфитов и фосфииитов целлюлозы, заключающийся в том, что переэтерификацию эфиров кислот трехвалентного фосфора с целлюлозой проводят в присутствии металлического натрия.

Однако известный способ сложен по выполнению.

Предлагается более простой способ получения средних фосфитов и фосфинитов целлюлозы, особенность которого состоит в том, что фосфорилирование целлюлозы проводят фосфористой кислотой В присутствии растворителя- димет1илформамида - или без него.

Полученные продукты применяются при синтезе полимерных инсектицидов.

Пример. К 4 г сухой целлюлозы добавляют 300 мл Зо/о-ного раствора фосфористой кислоты в диметилформамиде и в токе азота отгоняют 40 мл растворителя под вакуумом 200 мм при температуре бани 130° С. Затем

в реакционную смесь добавляют 40 мл толуола и продолжают нагревание без вакуума при температуре бани 155-160°С с отгонкой растворителя.

Нагревание ведут в течение 20 час, после чего растворитель сливают, а целлюлозу декантируют сначала толуолом (2x50 мл, затем диметилформамидом (5X50 мл); после этого продукт фильтруют или центрифугируют, промывают метанолом (2X50 мл) и сушат.

Предмет изобретения

Способ получения средних фосфитов и фосфинитов целлюлозы фосфорилированием ее фосфорсодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве фосфорсодержащего соединения применяют фосфористую кислоту.