Способ кулонометрического определения платины и серебра Советский патент 1991 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промышленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы, композиционных материалов с покрытием из сплавов Pt,Ag и Pd, широко используемых в электронной промышленности,различных ювелирных сплавов переменного состава из Pt, Ag, Pd и т.п.

Цель изобретения - обеспечение одновременного селективного определения

платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности их определения.

Способ осуществляют следующим образом.

По настоящему способу проанализирован образец керамических композиционных отходов электронной промышленности, содержащий Pt, Ag и Pd в количестве нескольких процентов. Помимо благородных металлов, в образце содержатся примерно на том же уровне Al, Ва, Fe, Zn, Ti, Sn, Ca, Mg, Zr. Навеску образца 0,5 г помещают в

Ьэ ел

оо

о о

ОЭ

стеклянный стаканчик на 50 мл, нагревают в концентрированной НМО в течение 1 ч для растворения Ag и Pd. Раствор Ag (I) и rd (II) в HN03 оранже- вого цвета сливают в другой стаканчик и упаривают до 10-15 мл. Раствор с нерастворимым остатком отфильтровывают, фильтрат добавляют к раствору Ag (I) и Pd (II) в НШ3, переносят в колбу на 50 мл и доводят водой до метки. Нерастворимый остаток нагревают в царской водке для растворения Pt, дважды упаривают с НС1 до влажных солей, добавляют 30 мл воды, и нагрева- ют для осаждения гидролизованных соединений примесей неблагородных металлов. Осадок отфильтровывают и дважды промывают водой. Фильтрат, содержащий Pt и частично Pd, переносят в колбу на 50 мл и доводят до метки раствором 2 М НС1. Кулонометрическое определение проводят на фоне 2 М НС1 + + 0,1 М KCNS по двум аликвотным частям (по 1 мл), одновременно добавляе- мых в ячейку из раствора Ag и Pd в HNOj (1:3) и раствора Pt (и частично Pd) в 2 II IJC1. Присутствие нитрат- иона в роданидном фоне не мешает определению Ag и Pt. Определение Ft ведут по катодному, а серебра по анодному количеству электричества.

Предлагаемый способ позволяет определять быстро (одно определение Pt и Ag за 20 мин) и точно (ошибка опре«- деления Pt и Ag в зависимости от их количества составляет от 0,1 до 0,8%) миллиграммовые количества (от 0,5 до 5 кг) Pt и Ag при их соотношениях

0

5

0

0

5

по ма -се равных от 1 к 10 до 30 к 1, в присутствии больших избытков Pd (20-кратные).

Предлагаемый способ расширяет число одновременно определяемых благородных металлов (Pt и Ag), тем самым увеличивая аналитические возможности кулонометрического метода, делая его более экспрессным и селективным при сохранении его высокой точности.

Формула изобретения

Способ кулонометрического определения платины и серебра в присутствии палладия, включающий электрохимическое восстановление платины (IV) до платины (II) на платиновом электроде при потенциале от - 0,15 до - 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребря- ного электрода сравнения на фоне 2М соляной кислоты и 0,1М роданида ка-1 лия и измерение количества электричества, затраченного на процесс восстановления платины (IV), отличаю- щ и и с я тем, что, с целью обеспечения одновременного определения платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экс- прессности определения, после восстановления платины (IV) проводят восстановление серебра (О до серебра (0) при потенциале от - 0,28 до 0,32 В, окисляют серебро (0) до серебра (1) при потенциале от -0,25 до -0,32 В и измеряют количество электричества, затраченного на процесс окисления серебра.

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности, к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промышленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы. Цель изобретения - обеспечение одновременного определения платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности. укаэанная цель достигается тем, что Р способе кулонометрического определения благородных металлов, заключающемся в электрохимическом восстановлении платины (IV) до платины (II) при потенциале - 0,15 до 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода в солянокислом растворе с концентрацией 2 М в присутствии ком- плексообразователя 0,1 М роданида калия и измерении количества электричества, затраченного на процесс восстановления платины, после восстановления платины (IV) ведут восстановление серебра (I) до серебра (0) при потенциале от - 0,28 до - 0,32 В, электрохимически окисляют серебро (0) до серебра (I) при потенциале от 0,25 до 0,3 В и измеряют количество электричества, затраченного на процесс окисления серебра. с 9