Хроматограф А.С.Айрапетяна Советский патент 1991 года по МПК G01N30/34 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при анализе смесей веществ в режиме программирования давления газа-носителя в хроматографической колонке.

Целью изобретения является повышение эффективности хроматографической колонки.

На чертеже представлена схема хроматографа.

Хроматограф работает следующим образом.

Газ-носитель из источника 1 подают на входы регулятора 2 давления и пятимемб- оанного элемента 3. В исходном состоянии настойкой регулятора 2 давления устанавливают требуемую величину давления РНач При этом пятимембранный элемент 3 сравнения работает в режиме повторителя, вследствие чего на его выходе поддерживается давление РВх - Рнач. установленное регулятором 2. Таким образом на входе и выходе хроматографических колонок 4 и 5 устанавливаются соответствующие значения давления Рвх и Рвых Образованная разница в давлениях ДР РВх - РВЫХ обеспечивает необходимый расход газа-носителя через хроматографические колонки 4 и 5 и ячейки 6 и 7 детектора 8 Однако из-за имеющейся разницы в сопротивлениях колонок 4 и 5, связанной с различной плотностью их заполнения сорбентом, образованная разница давлений ДР колонки 4 может не соответствовать значению Д Р колонки 5. В этом случае, в условиях програм- мирования давления газа-носителя

сь ел

00

о

00

со

указанная разница давлений ДР колонки 5 и Д Р колонки 4 может существенно изменяться, что в конечном итоге приведет к разности расходов и скоростей газа, протекающих через измерительную и сравнительную ячейки б и 7 детектора 8, что в некоторых случаях будет вызывать дрейф нулевой линии. Чтобы исключить разницу в перепадах давлений Д Р колонок 4 и 5 регулируемым дросселем 9 устанавливают такую проводимость хроматографической колонки 4, при которой Д Р колонки 5 равно ДР колонки 4. В этом случае обе газовые линии находятся при постоянном давлении с равным значением ДР, а через ячейки 6 и 7 детектора 8 протекают равные количества газа с одинаковой скоростью, даже когда давление газа-носителя программируется.

Потом к программатору давления 10 подключают линию 11 питания воздуха и задатчиком 12 устанавливают необходимое давление питания элементов программатора, которое контролируется манометром 13. Вспомогательные давления подпоры подают как в камеру в трехмембранного реле 14, так и в камеры б и е пульсирующего дросселя 15. В результате воздух питания поступает о выходную линию генератора 16 импульсов. Когда давление в камере б трехмембранного реле 14, заполняемой через регулируемый дроссель 17, превысит давление подпоры в камере в, сопло г закроется, а выход генератора 16 импульсов соединится через сопло а с атмосферой. Воздух из камеры б будет также сбрасываться в атмосферу. Сопло г трехмембранного реле 14 откроется. Следовательно, с генератора 16 импульсов в камеры а и д пульсирующего дросселя 15 поступают чередующиеся импульсы 1 и О с частотой, зависящей от настройки регулируемого дросселя 17.

Пульсирующий дроссель 15, состоящий из двух контактов и заключенной между ними переменной емкостью 18, образует пневмосопротивление. Под действием постоянных давлений - подпоров, подаваемых в камеры а и д, один из контактов является нормально замкнутым (контакт открыт и воздух проходит), другой - нормально разомкнутым (контакт закрыт). Поочередное замыкание и размыкание контактов осуществляется с помощью генератора 16 импульсов. Скорость нарастания давления программы регулируют частотой генератора 16 импульсов и величиной переменной емкости 18 пульсирующего дросселя 15.

Далее при замкнутом пневмотумблере 19 задатчиком 20 устанавливают требуемое значение давления задания программы Рпр Рнач Рвх. которое контролируется манометром 21 и поступает на сопло клапана 22.

На этом подготовка хроматографа к работе заканчивается.

В начале цикла работы хроматографа через устройство 23 вводится проба анализируемого продукта и пневмотумблер 19

размыкается. При этом за каждый такт работы генератора 16 импульсов изменяется количество газа емкости 18, причем расход воздуха, протекающий через пульсирующий дроссель 15, линейно зависит от перепада

давления, а проводимость его пропорциональна частоте импульсов генератора 16 и величине емкости 18. Таким образом обеспечивается непрерывное программирование линейно-нарастающего давления.

Далее в соответствии с методикой анализа программатор 10 реализует линейно- нарастающее программирование давления Рпр газа в хроматографической колонке во времени (t), которое посредством пневмоповторителей 24 и 25 поддерживается на выходах хроматографических колонок 4 и 5, равное РВЫХ + Рпр (t) и одновременно поступает в плюсовую камеру пятимембранного элемента 3 сравнения.

По достижении давления РПр заданного

значения, контролируемого манометром 26, цикл анализа кончается, и давление программы от задатчика 20 снимается.

Таким образом, в процессе всего цикла

анализа с программированием давления газа-носителя перепаддавления Д Р остается постоянным, что обеспечивает оптимальную линейную скорость газа, сопровождающего зону разделяемых компонентов

анализируемой смеси по всей длине колонки во времени.

Постоянство перепада давления ДРво время всего цикла анализа обеспечивает также прохождение через ячейки детектора

равных количеств газа с повышением скорости. Изменение скорости газа-носителя влияет одинаковым образом на сравнительную и измерительную ячейки детектора, что сохраняет устойчивость нулевой линии.

Введение второго пробовводного устройства 27 с хроматографической колонкой позволит исследователям более рационально использовать хроматографическую аппаратуру.

Применение предложенного хроматографа позволит достигнуть максимально возможной эффективности хроматографических колонок, что может привести к сокращению

длины используемой колонки, цикла анализа и др.

Формула изобретения 1. Хроматограф с программированием давления газа-носителя, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления две параллельно подключенные к детектор/ газовые линии, в первой из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и пневмораспределитель, а во второй - регулируемый дроссель и пневмоповторитель, программатор давления, включающий линию питания воздуха с задатчиком давления, задатчик давления программы, управляемый клапан, пульсирующий дроссель с переменным объемом и генератор импульсов, включающий трехмембранное реле и регулируемый дроссель, при этом выход задатчика давления программы через проточную камеру управляемого клапана соединен с одной из проточных камер пульси0

5

0

рующего дросселя и другой проточной камерой с глухой камерой пневмоповтори- теля, установленного в газовой линии с хроматографической колонкой, а управляющая камера пульсирующего дросселя соединена с выходом генератора импульсов, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности колонки, в него введен пятимембранный элемент сравнения, вход которого подключен к линии источника газа-носителя, одна из плюсовых камер элемента сравнения соединена с выходом регулятора давления, другая - с выходом программатора давления, непосредственно соединенного с глухими камерами пневмоповторителей, а выход его соединен с входом параллельно подключенных газовых линий.

2. Хроматограф по п. 1,отличающи и с я тем, что между регулируемым дросселем и пневмоповторителем второй газовой линии введены пробовводное устройство и хромосгографическая колонка.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к конструкциям газовых хроматографов. Цель изобретения - повышение эффективности хроматографической колонки. Хроматограф содержит источник газа-носителя, регулятор давления, программатор давления, две параллельные газовые линии, выходы которых подключены к измерительной и сравнительной ячейкам детектора. В обеих линиях последовательно после регулятора давления установлены пробовводные устройства, хроматографические колонки и пневмопов- торители. В хроматограф введен пятимемб- ранный элемент сравнения, вход которого подключен к источнику газа-носителя, а выход - к газовым линиям. Одна из плюсовых камер элемента сравнения соединена с выходом регулятора давления, а другая - с выходом npoi рамматора давления который также соединен с глухими камерами пнев- моповторителей 1 з п ф-лы, 1 ил