Газовый хроматограф и устройство для программирования расхода газа Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

2.Хроматограф по п. 1, о т л иЧ а ю щ и и с я тем, что входы бсновной и вспомогательной газовых линий объединены и на общем входе установлен регулятор давления.

3.Хроматограф по п. 1, о т ли 1аю1дийся тем, что на общем входе основной и вспомогательной газовых линий установлен регулятор расхода, а газовый выход управляющей камеры исполнительного пневмоэлёмента соединен с выходом Хроматографической колонки перед |;етектором, причем выходное сопло |1роточной камеры пневмоэлёмента перйрыт.о дросселирующим элементом, установленным и подпружиненным со стороны выхода.газового потока из Пневмоэлёмента в хроматографическую Колонку и связанным с мембраной, разделяющей проточную и управляьзщие Камеры пневмоэлёмента, посредством штока, проходящего по оси выходного -сопла.

4.Хроматограф по пп. 1-3, о тличающийся тем, что в него введены блок задания расхода газа-носителя, соединенный с электрическим выходом датчика расхода,и блок формирования сигнала управления, соединенный с блоком задания расхода и с катушкой электромагнита

5.Устройство для программирования расхода газа, содержащее основную газовую линию, в которой установлен датчик расхода, исполнительный пневмоэлемент, включающий yhравляющую камеру, проточную камеру, сопло и заслонку, и вспомогательную газовую линию, соединенную с управляющей камерой пневмоэлёмента, отличающееся тем, что, с целью снижения инерционности и упрощения конструкции, заслонка сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлёмента выполнена в виде эластичной мембраныу закрепленной по периметру в держателе, связанном с постоянным магнитом,закреленным в центре 1«(ноговитковой плоской пружины, причем постоянный магнит установлен в катушке электромагнита.

6.УСТ-рОЙСТВО ПО П . 5 ,О т л и чающе.еся тем, что исполнительный пневмоэлемент снабжен крышкой, установленной QO стороны управляющей камеры, причем в крышке размещена катушка электромагнита и по центру ее установлен регулировочный винт, взаимодействующий через пружину с постоянным магнитом

7.Устройство по пп, 5 и 6, о. тл и ч а io щ е е с я тем, что вспомогательная газовая линия соединена с управляющей камерой пневмоэлёмента через регулируе№лй дроссель.

1. Газовый хроматограф, содержащий источник газа-носителя, основную газовую линию, в которой последовательно установлены датчик расхода, пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, вспомогательную газовую линию и . исполнительный пневмоэлемент, включающий управляквдую камеру, проточную камеру,, сопло и заслонку, о т л ич ающийся тем, что, с целью снижения инерционности программирования расхода газа-носителя в хроматографической колонке, заслонка .сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента выполнена С S в виде эластичной мембраны, закрепленной по периметру в держателе, (Л связанном с постоянным магнитом, закрепленным в центре многовитковой плоской пружины, причем постоянный магнит установлен в кадушке электромагнита, вход проточной камеры исполнительного пневмоэлемента соединен -с газовым выходом датчика расхода, выход проточной камеры связан с входом в пробовводное устройство, а вход управляющей камеры соединен со вспомогательной газовой линией.

1

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для программирования расхода газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку, или ВСПОмогательных газов (водорода, воздуха и др), поступающих в детектор газового хроматографа, например в плазменно-ионизационный детектор. Изобретение может быть использовано и химической, полупроводниковой отраслях промышленности, медицине, биологии и других отраслях народного хозяйства.

Известен газовый хроматограф с программирова.нием расхода газа-носителя, содержащий хроматографическую колонку, на выходе которой установлен детектор, измеритель и регулятор расхода газа-носителя, установленные на входе в колонку терморегулятор и программатор температурыв котором регулятор расхода газа выполнен в виде термочувствительного дросселя с нагревателем, подсоединен ным к терморегулятору, вход которого

соединен с выходом измерителя расхода, соединенного с прог| амматором температуры Cl. . .

Недостатком известного хроматографа является то, что-используемый в нем термочувствительный дроссель обеспечивает изменение скорости газа-носителя в процессе хврматографического анализа в сравнительно узких пределах. Так, изменение темпера уры дросселя от комнатной до .приводит к изменению расхода от 50 до 35 см-/мин, что явно недостаточно дл целей программирования.

Известен газовый хроматограф с программированием расхода газаносителя, содержащий основную газовую линию, в которой последовательно установлены регулятор давления, хроматографическая колонка и детектор, и вспомогательную байпасную линию, в которой установлен переменный дроссель. Изменение расхода газа-носителя в основной газовой линии, связанной с хроматографической

колонкой, осуществляется путем изменения сопротивления газовому потоку в байпасной газовой линии, причем этом суммарный поток газа-носителя в основной и байпасных линиях остается постоянным. Это обеспечивает постоянство расхода газа-носителя через детектор при изменении его расхода через колонку 12.

Недостатком известного газойого хроматографа является то, что в нем не обеспечивается непрерывный контроль скорости потока газа-носителя через.хроматографическую колонку, а изменения расхода газа-носителя осуществляется либо вручную с помощью регулятора, либо ступенчато путем переключения клапанов. Это ограничивает функциональные возможности газового хроматографа.

Наиболее близким к.предлагаемому по технической сущности является газовый хроматограф, содержащий источник газа-носителя, основную газоеую линию, в которой последователно установлены датчик расхода газа, пробовводное устройство, -хроматографическая колонка и детектор, вспомогательную газовую линию и одно- или двухкамерный пневмоэлемент, включающий управляющую камеру, проточную камеру, сопло и заслонку,

В основной газовой линии установлено термостатируемое пневмосопротивление, вход которого связан с выходом регулятора расхода и с управляющей камерой пневмоэлемента, а выход - с проточной камерой пневмоэлемента З,

Недостатком газового хроматографа является то, что испольэ уемое в нем термостатируемое пневмосопрютивление обладает значительной инференционностью (30 с и более), что делает практически непригодным использование данного хроматографа в сочетании с мини-ЭВМ или микропроцессором.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для программирования расхода газа, содержащее основную газовую линию, в которой установлен датчик расхрда, исполнительный пневмоэлемент, включающий управляющую камеру, проточную камеру, сопло и заслонку, а также вспомогательную газовую линию, соединенную с управляющей камерой пневмоэлемента L.

Недостатком известного устройств является сложность конструкции, обусловленная наличием нескольких пневмодатчиков и системы коммутации управляющего сигнала, того, в замкнутой системе регулирования через тепловой расходомер с использванием известного устрс йства также проявляется значительная его инерционность ЦО-15 с). Это ограничивает возможности его использования для целей программирования расхода газа-носителя в автоматических газовых хроматографах.

Целью изобретения является снижение инерционности программирования расхода газа- 1осителя в хроматографическор колонке и упрощение конструкции газового хроматографа с

0 программированием расхода газа-носителя.

Указанная цель обеспечивается .тем, ЧТОв газовом хроматографе, содержащем источник газа-носителя, основную газовую линию, в которой

5 последовательно установлены датчик расхода, пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детекTQp, вспоиогательную газовую линию и исполнительный пневмоэлемент,

0 включающий управляющую камеру, проточную камеру, сопло и -заслонку, заслонка сопла управлякнцей камеры исполнительного пневмоэлемента выполнена в виде эластичной мембраны,

5 закрепленной по периметру в держателе, связанном с постоянным магнитом, закрепленHfcSM в центре многовитновой плоской пружины, при атом постоянный магнит установлен в ка0тушке Электромагнита, вход проточной камеры исполнительного пневмо- . элемента соединен с газовым выходом датчика расхода, выход-проточной камеры связан с входом в пробовводное

5 устройство, а вход управлякицей камеры соединен со всйомогательной газовой линией.

Причем входы основной и вспомогательной линий объединены и на общем входе установлен регулятор давления.

0

Кроме того, на общем, входе основной и вспомогательной газовых линий установлен регулятор расхода, а газовый выход управляющей камеры исполйительного пневмоэлемента сое5динен с выходом хроматографической колонки перед детектором, причем выходное сопло проточной камеры пневмоэлемента перекрыто коническим клапаном, установленньзм и подпружи0ненным со стороны выхода газового потока из пневмоэлемента в хроматографи ескую колонку и связанным с мембраной, разделяющей проточную и управляющие камерьГ пневмоэлемента,

5 посредством штока, проходящего по оси выходного сопла,

V

При ЭТОМ в хроматографе может быть предусмотрено наличие блока за0дания расхода газа-носителя, соединенного с электрическим выходом датчика расхода, и блока формирования сигнала управления, соединенного с блоком задания расхода и с катушкой электромагнита.

5

В устройстве для программирования расхода газа, содержащем основную газовую линию, в которой установлен датчик расхода, исполнительный пневмоэлемент, включающий уп- равляющую камеру, проточную камеру, сопло и заслонку, и вспомогательную газовую линию, соединенную с управляющей камерой исполнительного пневмоэлемента, заслонка сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента выпол ена в виде эластичной мембраны, закрепленной по периметру в держателе, связанном с постоянным магнитом, закрепленным в центре многовитковой плоской пружины, при этом постоянный магнит установлен в.катушке электромагнита

Кроме того, исполнительный пневмоэлемент снабжен крышкой, установлонной со стороны управляющей камеры, причем в крьЕнке размещена катушка электромагнита и по центру ее устаЕ1овлен регулировочный винт, взаимодействующий через пружину с постояннь - магнитом.

Причем вспомогательная газовая линия соединена с управляющей камерой пневмоэлемента через регулируемой дроссель.

Данное устройство для программирования расхода газа может быть crIoльзoвaнo не только в газовом хроматографе, но и в других системах, например, в процессе производства полупроводниковых материалов при легировании и5 газовой фазы, 1де не только требуется точное поддерхсание заданного расхода лигатуры во времени, но и изменение его по заданной программе.

Благодаря отмеченным особенностя выполнения предлагаемого устройства для программирования расхода, газа резко (.1 с против 5-6 с у известного) снижается инерционность процесса программирования расхода газа. Как следствие, при использовании этого устройства в газовом хроматографе при отмеченных особенностях его взаимосвязи с другими блоками газовой схеглы хроматографа повышаются точность воспроизведения программы изменения расхода газа-носителя в колонке и, соответственно, , точность хроматографического анализа.

На фиг. 1 изображен один из примеров выполнения предлагаемого устройства для программирования расхода г§за с частичным вырезом;; на фиг. 2-то же, вид сверху с частичным вырезом; на фиг. 3 - принципиальная схема предлагаемого газового хроматографа с устройством для программирования расхода газа-носителя; на фиг. 4 - то же, другой возможный вариант вЕШОЛнения)

на фиг. 5 - кривая переходного процесса устройства.

Устройство для программирования расхода газа содержит корпус 1, в котором установлен датчик расхода 2 (например, тепловой расходомер с наружным или внутренним расположением нагревателя и термоприемников} и исполнительный пневмоэлемент 3. Между пневмоэлементом З.и выходом датчика расхода 2 установлен регулируемый дроссель 4. Пневмоэлемент 3 снабжен герметизирующей крышкой 5. Пневмоэлемент 3 включает проточную камеру, 6 и управляющую камеру 7, разделенные мембраной 8 с жестким центром 9, перекрывающим выходное сопло 10.- Пневмоэлемент 3 включает также постоянный дроссель

11,через котрый в него поступает вспомогательный управляющий газовый поток, формирующее сопло 12, перекрытое заслонкой 13, выполненной

в Виде эластичной мембраны, многовитковую плоскую пружину 14, укрепленную между винтом 15 и постоянным магнитом 16, а также катушку 17 электромагнита, которая закреплена ,в магнитопроводе 18, и пружину 19 с регулировочным винтом 20.

Устройство для программирования расхода газа работает следующим образом.

В исходном Состоянии за счет упругих свойств плоской многовитковой пружины 14 и пружины 19 эластичная мембрана-заслонка 13 прижата к формирующему соплу 12. В управляющей камере 7 при этом устанавливается давление, равное давлению питания вспомогательного ( управляющего) газа. С помощью винта 20 можно изменять степень сжатия пружины 19, изменяя тем самым начальное положение эластичной мембраны-заслонки 13 относительно формирующего сопла

Во время работы устройства сигнал управления, формируемый системой автоматического регулирования (на фиг„ 1 и 2 не показана), поступает на катушку 17 электромагнита, что приводит к изменению магнитного поля, создаваемого ею. Соответственно, изменяется положение постоянного магнита 16, который отжимает элатичную мембрану-заслонку 13 от формирующего сопла 12. В результате этого уменьшается давление в управляющей камере 7 и, следовательно, давление в проточней камере 6. При этом возрастает перепад давления ЛР на регулируемом дросселе 4. С увеличением перепада давления лр

пропорционально увеличивается расхо основного (управляемого) потока газа. Постоянный дроссель 11, установленный в потоке вспомогательного (,управляющего) газа, ограничивает его максимальный расход, а регулирумый дроссель 4 устанавливает диапазон регулирования расхода основного газа при минимальном давлении вспомогательного газа в управляющей камере 7.

Благодаря тому, что заслонка 13 формирующего сопла 12 пневмоэлемент выполнена в виде эластичной мембраны, закрепленной по периметру в держателе, соединенном с постоянным магнитом 16, который установлен в центре плоской многовитковой пружины 14, обеспечивается достижение одновременно двух, положительных эффектов: упрощается устройство для программирования расхода газа и снижается его инерционность.

Упрощение конструкции предлагаемого устройства в сравнении с известным достигнуто за счет устранения нескольких лневмозадатчиков, элементов ИЛИ, сложной системы газовой коммутации.

Снижение инерционности достигнуто путем замены электропневматического преобразователя со сложной системой упругих рычажных элементов с обратной связью, которые использовались в известном устройстве плоской многовитковой пружиной 14 с эластичной мембраной-заслонкой 13. Причем помимо своей основной функции - прижатие эластичной мембраны-заслонки 13 к формирующему соплу 12 - плоская многовитковая пружина 14 центрирует заслонку 13 относительно сопла 12. Одновременно с этим в предлагаемом устройстве значительно уменьшены паразитные объемы в системе управления, что также способствовало уменьшению инерционности устройства.

Газовый хроматограф с программированием расхода газа-носителя (фиг. 3) содержит источник газа-носителя 21 и установленный за ним регулятор давления 22.

На выходе регулятора давления 22 поток газа-носителя раздваивается на основной (управляемый) и вспомогательный (управляющий). В оЬновном Потоке газа-носителя последовательно установлены датчик расхода 2, регулируемый дроссель 4, проточная камера 6 исполнительного пневмоэлемента 3, выходное сопло 10 которой соединено с пробовводным устройством 23, связанным со входом в хроматографическую колонку 24, на выходе которой установлен детектор 25. Во вспомогательном (управляющем; потоке газа-носителя установлен постоянный дроссель 11, выход которого связан с управляющей камерой 7 .

Вспомогательный поток газа-носителя через формирующее сопло 12 управляющей камеры 7 и выходной канал 26 сбрасывается в атмосферу. Пневмоэлемент 3 включает все те функциональные элементы (заслонку 13, выполненную в виде эластичной

0 мембраны плоскую многовитковую пружину 14, постоянный магнит 16, катушку 17 электромагнита, пр ужину 19 и регулировочный винт 20), которые более подробно охарактеризованы

5 при описании устройства для программирования расхода газа со ссылкой на фиг. 1 и 2 .

Дополнительно в схему управления программированием расхода газаносителя включены блок задания 27

0 расхода газа-носителя и блок формирования сигнала управления 28, соединенный с катушкой электромагнита. Блок задания 27 расхода газа-носителя соединен с электрическим выходом

5 датчика расхода 2 и входом блока формирования сигнала управления 28.

В качестве блока формирования сигнала управления можно использовать любой регулятор с ПИ-законом

0 регулирования, построенный, например, на микросхемах К 553УД1А и К 140УД8Б, а также можно применять любой стандартный регулятор с аналоговым выходом, например типа

5 ВРТ-2.

Описанный вариант выполнения газового -хроматографа с программированием расхода газа-носителя работает следующим образом.

0

В исходном состоянии за счет упругих свойств плоской, многовитковой пружины 14 эластичная мембраназаслонка 13 прижата к форглирующему соплу 12. В управлянмцей камере 7

5 при этом устанавливается давление, равное давлению на выходе регулятора давления 22. В этом положении перепад давления на регулируемом дросселе 4 и расход основного (управляемого) потока газа-носителя

0 через проточную камеру б, выходное сопло 10 и, соответственно, хроматографическую колонку 24 равны нулю. Перед началом хроматографи.ческого анализа с помощью блока за5дания 27 расхода газа-носителя задается исходное значение расхода газа-носителя через колонку 24. Сигнал рассогласования между датчиком расхода 2 и блоком задания 27 рас0хода поступает в блок формирования сигнала управления 28, который вырабатывает сигнал управления, поступающий в катушку 17 электромагнита, что приводит к изменению магнитного

5 поля, создаваемого ею. Соответственно изменяется положение постоянного магнита 16, который отжимает эластиную мембрану-заслонку 13 от формирующего сопла 12. В результате этого уменьшается давление в управляющей камере 7 и/.следовательно, давление в проточной камере б. При этом вознкает перепад давления ЛР на регулируемом дросселе 4. С увеличением перепада давления лР пропорционално возрастает расход основного ( управляемого потока газа-носителя через проточную камеру 6, выходное сопло 10, хроматографическую колонку 24 и детектор 25. Датчик расхода 2 фиксирует изменение расхода основного потока газа-носителя, и после того, как выходной сигнал датчика расхода 2 сравнивается с сигнало блока задания 27 расхода, происходит стабилизация расхода газа-носителя через хроматографическую колонку 24 и детектор 25. После выход хроматографа на рабочий режим, т.е. когда стабилизируется нулевая линия детектора 25, производят ввод пробы анализируемой смеси с помощью пробовв одного устройства 23 в поток газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку 24. В процессе хроматографического анализа с помощью блока задания 27 расхода газа-носителя по заданной программе производят изменения сигнала управления, формируемого блоком 28, который подается в катуцжу 17 электромагнита. Это приводит, к изменению положения эластичной мембраны-заслонки 13 относительно формирующего сопла 12 и, соответственно, к изменениям давления в управляющей 7 и проточной 6 камерах TaiCHM образом, осуществляется программирование расхода газа-носителя через хроматографическую колонку в сторону его увеличения. По завершению хроматографического анализа с помощью блока задания 27 расхода газа-носителя устанавливается постоянный расход газа-носителя в основной линии, отвечающий заданному значению расхода на момент начала нового цикла анализа. Предпочтительный вариант выполнения газового хроматографа с програютированием расхода газа-носителя (фиг. 4) отличается от описанного тем, что вместо регулятора давления 22 установлен регулятор расхода 29 газа-носителя. При этом выходной канал 26, связанный через формирующее сопло 12 с управляющей камерой 7, соединен с выходом хроматографической колонки 24 перед детектором 25. Выходное сопло 10 проточной камеры 6 перекрыто коническим клатаном 30, установленным и подпружиненным со

стороны выхода octiosHoro потока газа из пневмоэлемента 3 в хроматографическую колонку 24 и жестко соединенным с мембраной 8 посредством стержня 31, проходящего по оси сопла 10, В этом варианте выполнения газового хроматографа увеличение рахода вспомогательного потока газагосителя через управляющую камеру 7 приводит к уменьшению расхода основного потока газа-носителя, протекающего через проточную камеру 6 пневмоэлемента 3, и наоборот. При этом суммарный поток газа-носителя через де.тектор. 25 остается постоянным благодаря наличию регулятора расхода газа 29 на входе в основной и вспомогательный потоки газаносителя.

На фиг. 5 приведена кривая переходного процесса предлагаемого устройства для программирования расход газа, полученная с помощью осцилдографа с запоминанием типа С8-13. Датчиком расхода служил тепловой датчик с внутренним расположением нагревателя и термоприемников, инерционность которого составляла 0,.5-0,6 с.

Как видно из полученной кривой переходного процесса, инерционность предлагаемого устройства составляет около 0,8 с, что значительно меньше инерционности известного устройства При этом упростилась и конструкция устройства.

Как следствие, при использовании этого устройства для программирования расхода газа-носителя в газовом хроматографе повытается точность воспроизведения программы изменения расхода газа-носителя в хроматографической колонке. Это, в свою очередь , повышает точность хроматографического анализа за счет повьлшения воспроизводимости времен удержания компонентов анализируемой смеси.

Снижение инерционности системы программирования расхода и повышени воспроизводимости времен удерживани компонентов при работе в режиме программирования расхода газа-носителя делает возможным использование предлагаемого газового хроматограja в сочетании с микpo-ЭjЗM или микропроцессором, которые служат не толь;со ДЛЯ целей расчета результатов анализа, но и для регулирования режимными параметрами газового хроматографа по заданной програмгле. Это позволяет оптимизировать условия хроматографического анализа и, в конечном итоге, приводит к сокращению времени анааиза, а следовательно, к повышению производительности газового хрог атографа.

0,3

i

0.2

О 0,2 O.if- 0,6 0,8 . Фиг. f