Хроматограф с программированием давления газа-носителя Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

4 4

Oi

/ Изобретение относится к газовой хроматографии и применяется в хроматографах, работающих в режиме програ мированного изменения давления газаносителя в процессе анализа. Известен газовый хроматограф с программированием расхода газа-носителя, содержащий основную газовую ли нию, на которой последовательно уста новлены источник газа-носителя, регулятор давления, пробовводное устро ство, хроматографическая колонка, дополнительный регулятор давления, регулируемый дроссель и детектор, вспомогательную газовую линию,состоя щую из задатчика программы расхода и исполнительных средств регулирования подключенных к проточной камере дополнительного регулятора давления l Недостатком зтого хроматографа является то, что наличие не присуще го классической схеме хроматографа регулятора давления и пневмосопротив ления между хроматографической колон кой и детектором приводит к следующим отрицательным эффектам, ограничивающим аналитические возможности хроматографа; возможность неконтроли руемых потерь анализируемых веществ из-за конденсации и сорбции их на дополнительных элементах; дополнительное существенное размывание разделенных полос компонентов, выходящих из колонки и т.д. Наиболее близким к изобретению является хроматограф с программирова нием расхода газа-носителя, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления, показывающий манометр и две газовые линии, в основной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включаю щий клапан и повторитель. При этом проточная камера повторителя непосредственно связана с выходом стабилизатора и входом колонки, линия сопла повторителя - с выходом колонки и входом детектора, а глухая камера его с задатчиком программы zj, Недостатком известного хроматогра фа является то, что давление в глухой камере повторителя возрастает монотонно по экспоненциальному закону. Это устройство не обеспечивает линейную программу с заданной скоростью нарастания давления в хрома162тографической колонке, во всем диапазоне программирования. Другими эловами, у этого устройства низкая надежность и плохая воспроизводимость программы, что особенно необходимо при автоматизации промьшшенных газовых хроматографов. Цель изобретения - повьшение надежности работы и воспроизводимости анализа. Указанная цель достигается тем, что в хроматографе с программированием давления газа-носителя, содержащем источник газа-носителя, регулятор давления, показьшающий манометр и две газовые линии, в одной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включающий клапан и повторитель, глухая камера которого связана с задатчиком программы, проточная камера - с выходом регулятора давления и входом колонки, а сопло - с выходом колонки и входом детектора, задатчик программы вьшолнен в виде генератора линейно-нарастающего давления, содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давления, причем выход задатчика давления через клапан соединен с глухой камерой повторителя со сдвигом и через регулируемый дроссель с его проточной камерой, а выход повторителя со сдвигом соединен с глухой камерой повторителя. На фиг.1 дана блок-схема хроматографа с линейно-нарастающим программированием давления газа в хроматографической колонке; на фиг.2 - график изменения линейно-нарастающего давления газа во времени. Хроматограф содержит источник 1 газа-носителя, регулятор 2 давления, показывающий манометр 3, две газовые линии, в основной из которых установлено пробовводное устройство 4, хроматографическая колонка 5 и детектор 6, В другой ветви повторитель 1, проточная камера которого соединена с вькодом регулятора давления 2 и входом колонки 5, а сопло с выходом колонки 5 и входом детектора 6, и задатчик программы, содержащий повторитель со сдвигом 8, вход которого через регулируемый дроссель 9 и клапан 10 подключен к задатчику 11 давления программы. Глухая камера повторителя со сдвигом 8 соединена с линией связи регулируемого дроссел 9 и клапана 10, а выход с глухой ка мерой повторителя 7. Переключение клапана 10 производится вручную или от блока 12 управления. Хроматограф работает следующим образом. Газ-носитель подается на вход ре гулятора давления 2, на выходе кото рого формируется постоянньм расход Qper Перед колонкой 5 расход Qpgr разделяется на две части: расход Qt;o протекающий через.колонку 5, и расход Рдоп протекающий через повтори тель 7. Перед детектором 6 расходы QKO Q,OFt суммируются, в результа те чего через детектор 6 протекает постоянный расход Рдоп равный Qper и не зависящий от соотношения между расходами QKO QAOH Далее размыкают клапан 10 ив соответствии с методикой разделения анализируемой смеси задатчиком 11 устанавливают к нечное значение давления программы, а скорость нарастания регулируют не- личиной сдвига повторителя со сдвигом 8 и проводимостью регулируемого дросселя 9. На зтом цикл подготовки хроматографа к работе заканчивается В начале цикла работы хроматографа вручную или с блока управления 12 подают команду, замыкающую клапан 10. При зтом регулируемый дроссель 9 и повторитель со сдвигом 8 обеспечивают непрерывное генерирование линейно-нарастающего давления, реализующего операцию ). RQ dt Так как Р„ Р,-д. V JP лТо 7Г давление на выходе задатчи ка 11; давление на выходе повтори теля со сдвигом 8; величина сдвига повторителя со сдвигом 8; постоянная времени, звена. Интегрируя уравнение, получим , тогда давление на выходе звена Р &i: . Из уравнения видно, что скорость нарастания давления регулируется величиной сдвига Ь повторителя со сдвигом 8 и проводимостью ос регулируемого дросселя 9. Перепад давления на регулируемом дросселе 9, в зтом звене, постоянен и равен Л. , но поскольку его сопротивление нелинейно, что для точного вьшолнения операции плотность протекающего через дроссель воздуха сохраняют постоянной, а следовательно, и постоянный расход воздуха через него; это достигается стабильностью входного давления Р. от задатчика 11. Установленный сдвигу повторителя со сдвигом 8 в камере за дросселем 9, равный обеспечивает нарастание давления по линейному закону до величины давления Р.-U , а далее по экспоненте до Р- i , которое может быть любым до Р, но необходимо, чтобы Р{,р График изменения давления во времени приведен на фиг.2. Нелинейность изменения давления в этой схеме составляет + 1%. Линейно-нарастающее давление Р„р отслеживается в проточной камере повторителя 7 и перед колонкой 5, т.е. Pgj РПР Поскольку давление после колонки 5 всегда практически равно атмосферному, расход QKOH. через колонку однозначно определяется давлением Рд перед нею, а значит и давлением . Следовательно, давление и расход Рцддизменяется практически по заданному закону. Так как расход Qper выходе регулятора давления 2 постоянный, изменение расхода QXQ вызывает равное по величине, но обратное по знаку изменение расхода через повторитель 7,что и обеспечивает постоянный расход через детектор 6, т.е. в процессе линейно-нарастающего программирования давления газа-носителя на входе (Хроматографической колонки 5. По достижении давлением Р„р давления Р клапан 10 размыкают. При этом давление Р„р сбрасывается до атмосферного, которое вызывает увеличение расхода QAOH через повторитель 7 и уменьшение расхода Q oдчерез колонку 5. На этом цикл анализа кончается. Для начала нового цикла анализа клапан 10 замыкают.

Таким образом, в процессе одного цикла анализа, осуществляется линейное программирование давления газа в хроматографической колонке. Применение предлагаемого устройства позволит расширить аналитические возможности хроматографа и сократить цикл анализа

многокомпонентных смесей с широким интервалом температур кипения составляющих компонентов в режиме программирования давления газа во времени с выбранной скоростью его нарастания в разделительной колонке.

ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ДАВЛЕНИЯ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления, показывающий манометр и две газовые линии, в основной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включающий клапан и повторитель, глухая камера которого связана с задатчиком программы, проточная камера - с выходом регулятора давления и входом колонки, а сопло - с выходом колонки и ВХОДОМ детектора, отличающийся тем, что, с целью повьшения надежности работы и воспроизводимости анализа, задатчик программы выполнен В виде генератора линейно нарастающего давления, содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давления, причем ВЫХОД задатчика давления через клапан соединен с глухой камерой по(Л вторителя со СДВИГОМ и через регули- руемьй дроссель - с его проточной камерой, а ВЫХОД повторителя со сдвигом соединен с глухой камерой повторите- а ля.

t, fiuH

фиг. 2