Хроматограф с программированием давления газа-носителя Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовым хроматографам с регулированием давления газа-носителя на выходе хро- матографической колонки.

По ocHOBHCwy авт. св. № 705331 известен хроматограф с программированием давления газа-носителя, содержащий пневмоповторитель с задатчиком программы и две параллельно подключенные ко входу детектора: газовые линии, в одной из которых последовательно установлены регулятор давления, пробовводное устройство и хроматографическая колонка, а в другой - регулятор давления, пневматический клапан с эадатчиком воздуха управления и программным переключателем 1 .

Недостатком известного устройства является смешивание потоков газа-носителя обеих линий перед детектором, что приводит к следующему отрицательному эффекту, ограничивающему аналитические возможности хроматографа: дополнительное существенное размывание разделенных полос компонентов в месте смешивания потоков в момент прохождения хроматографической полосы, так как уменьшается мгчовенная концентрация анализируемого компонента в пределах полосы, а ширина полосы увеличивается за счет сложения основного и дополнительного потоков газа-носителя, в результате чего получгиот невысокую точность и воспроизводимость анализа.

Цель изобретения - повышение -точности анализа.

Указанная цель достигается тем,

10 что в хроматограф введен концентЕ тор, выполненный в виде трубки, заполненной сорбентом, имеющий продольный градиент температур и соединенный с выходными соплами пневмо15повторителя и входом детектора.

На фиг.1 изображена принципиальная схема хрс «атографа; на фиг.2 конструкция концентратора с эпюрой распределения температуры по длине

20 концентратора, продольный разрез.

Хроматограф содержит две газовые линии, в основной из которых установлен регулятор 1 давления, пробовводное устройство 2, хроматографи25ческая колонка 3 и пневмоповторитель 4, с задатчиком программы. В другой ветви - регулятор 5 давления, пневматический клапан б. Сопла пневмоповторителя 4 и пневмоклапана 6 под30ключены к входу концентратора 7, который своим выходом подключен к входу детектора 8, а глухие их камеры через программный переключател 9 к эадатчику 10 программы пневмоповторителя 4 и задатчику 11 воздуха управления пневматического клапа на б. Хроматограф работает следующим образом. Газ-носитель подается на входы регуляторов 1 и 5. Регулятор. 1 стабилизирует давление в узле 2 ввода и начале колонки 3, регулятор 5 давление перед пневмоклапаном б, вследствие чего расход газа, протекающего через детектор 8, постоянен Этот расход складывается из расхода газа-носителя через колонку 3 и проточную камеру пневмоповторителя 4 и расхода газа-носителя через проточную камеру пневмоклапана б. Попеременным переключением по задан ной программе воздуха управления в глухие камеры пневмоповторителя 4 и пневмоклапана б осуществляется программированием давления газа-носителя на выходе колонки 3. При это расход газа-носителя через детектор 8 остается постоянным за счет .изменения соотношения величин основного и дополнительного потоков при регулйровании давления.. Проба анализируемого газа вводится с помощью ввода 2 в колонку 3 Разделенные компоненты транспортируются через проточную камеру пневмоповторителя 4 и после смешения с дополнительным потоком газа-носител подаются на вход концентратора 7. Концентратор 7 представляет собой трубку, заполненную сорбентом, с продольным градиентс 1 температуры. Концентратор устраняет влияния не присущих классической схеме уст ройств между колонкой 3 и детектор 8 и эффектов смешивания основного дополнительного потоков газа-носит Установка концентратора перед д текторсни позволяет снизить эффект размыва хроматографической полосы, возникающий При ее разбавлении доп нительным потоке газа-носителя за счет преобразования формы полосы. Кроме этого, концентратор позволяе сниэит ь влияние установленных посл разделительной колонки устройств, которые неизбежно искажают форму пика, и снижают точность вычислени его за счет того, что концентратор формирует полосу после этих устройств непосредственно пер детектором. Таким образе, формы регистрируемых пиков описываются одним распределением, зависящим то ко от процессов формирования полос в концентраторе. И.наконец постоян ство перепада давлений на концах концентратора и стабильный расход газа-носителя через него позволяютизбежать учета нелинейных зависимостей, определяющих взаимодействие процессов одновременного изменения давления, температуры и расхода. Концентратор выполнен в виде трубки 1 (фиг.2), заполненной сорбентом 12,имеющей входное и выходное отверстия , электрический нагреватель 13,выполненный в виде обмотки с переменным шагсм намотки из проволоки с высоким удельным сопротивлением, навитой на термостойкой изоляционной оболочке б концентратора. Изменение шага навивки определяется выбранной формой распределения температуры вдоль концентратора. Сорбционная емкость концентратора выбирается из расчета превышения ею количества наиболее летучего компонента в пробе на 10-15%. Поток газа-носителя должен быть направлен в сторону понижения температуры. Концентратор работает следующим образом. При вводе пробы в концентратор происходит поглощение ее сорбентом, и дальнейшее ее движение осуществляется за счет вымывания компонента газом-носителем и переноса его на незаполненные участки сорбента по движению потока. За счет изменения температуры вдоль слоя сорбента, обеспечиваемого нагревателем 13, получают изменение сорбционной емкости сорбирующего слоя. Таким образом хроматографическая полоса движется в слое сорбента с переменной емкостью. При движении хроматографической полосы элюирование компонента в различных ее частях происходит с различной скоростью за счет различия в сорбционной емкости участков сорбирующего слоя в пределах полосы. В части полосы, характеризующейся меньшей сорбционной емкостью,элюирование компонента происходит с большей скоростью и соответственно наоборот в части полосы,характеризующейся большей сорбционной емкостью, элюирование происходит медленнее. Таким .образом происходит перераспределенр|е компонента внутри полосы. Концентрация компонента в более холодной части полосы относительно горячей ее части непрерывно повышается. Следовательно, ширина полосы по мере ее движения уменьшается, что вызывает увеличение мгновенной концентрации в пределах полосы, поскольку количество компонента в полосе остается постоянным. Таким образом, включение концентратора перед детектором хроматографа с программированием давления газа-носителя приводит к компенеированию размыва хроматографической полос возникающего при смешивании основного и дополнительного потоков газаносителя . Это приводит к увеличению реальной чувствительности прибора за счет увеличения значений мгновенных концентраций в пределах хроматографической полосы. Уменьшение, ширины хроматографической полосы приводит к лучшему разделению хроматографических пиков, а идентичность условий формирования хроматографических пиков способствует повышению точности счета площади пиков за счет использования более простой модели аппроксимации кривой распределения мгновенных концентраций компонента в пределах хроматографической полосы

Формула изобретения

Хроматограф с программированием давления газа-носителя по авт.св. № 705331, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в него введен концентратор, выполненный в виде трубки, заполненной сорбентом, имеющий продольный градиент температур и соединенный с выходН1Л1И соплами пневмоповторителя и входом детектора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 705331, кл. G 01 N 31/08, 1979 (прототип).

МД1П

н