Способ получения модифицированного азотного удобрения Советский патент 1991 года по МПК C05G3/08 

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано для получения азотных удобрений с улучшенными физико-механическими и агрохимическими свойствами.

Цель изобретений - упрощение процесса, снижение содержания дефицитного пиразола и увеличение термостабильности продукта, а также улучшение физико-механических свойств без снижения степени ингибирования.

Пример1,В 1,5 кг 65 %-ного раствора- карбамида, находящегося в ллавителе барабанного гранулятора-сушилки с температурой 130°С, помещают 25 г ингибитора нитрификации, содержащего 0,5 г КМП (расплав 1-карбамоил-3(5)-метилпиразола) и

24,5 г агримуса с удельной поверхностью 250 м /г и дисперсностью 110 мкм (0,5% КМП в пересчете на сумму удобрения). Ингибитор равномерно распределяют в растворе карбамида и при помощи форсунки раствор подают в барабан, содержащий 0,5 кг ретура. Охлажденный гранулированный продукт с диаметром гранул 1-3 мм, статической прочностью гранул 1,2 кг/гранулуJnpn dr 2 мм) и слеживаемостью 0,15 кг/см используют в качестве ингибитора нитрификации. Скорость ингибирования нитрификации аммонийного азота определяют следующим образом.

В сосуд емкостью 0,5 л помещают 500 г воздушно-сухой почвы, в которую добавляют 215 мг карбамида (содержание амидного азота 200 мг/кг почвы) и 2 мг ингибитора

О

о

00

о

(2% от азота карбамида), Почву увлажняют до 60% от полной влагоемкое™ и выдерживают в термостате при 28-30°С с периодическим контролем степени ингибирования нитрификации I по фомуле

| 4- -1°°%

а с

где а - содержание нитратов и нитритов в образце почвы с .карбамидом до внесения ингибитора;

b - содержание нитратов и нитритов в образце почвы с карбамидом и ингибитором нитрификации.

с - содержание нитратов и нитритов в образце почвы без карбамида и ингибитора нитрификации.

Пример2.В100г расплава карбамида с температурой 130°С, находящегося в плавит еле, выполненном из нержавеющей с гали с диаметром корпуса 60 мм и высотой 180 мм и снабженном в нижней чаоги соплом с диаметром 1 мм, вводят 10 г ингибитора, содержащею 9 г лигнина с удельной поверхностью 750 м /г и дисперсностью 150 мкм, модифицированного 1 г КМП (1% действующего вещества в пересчете на сумму удобрения). Грануляцию проводят в растворе органического теплоносителя (керосина) с получением гранул сферической формы с диаметром 1-4 мм, статической прочностью 0,15 кг/см (при dr 2 мм). Результаты исследования степени ингибирования нитрификации приведены в таблице. В представленных в таблице примерах 2-9 определение степени ингибирования нитрификации аналогично примеру 1. Представленные данные указывают, что использование в качестве ингибитора природных полимеаов с удельной поверхностью менее 50 м /г не обеспечивает необходимого снижения степени ингибирования нитрификации в результате частичного разложения КМП в растворе или расплаве карбамида (примеры 6 и 7)

Лигнинсодержащие природные полимеры с удельной поверхностью более 750 м /г получить не удается.

Использование в качестве ингибиторов лигнинсодержащих природных полимеров с дисперсностью более 250 мкм приводит к неравномерному распределению ингибитора в гранулах и закупорке грануляторов в процессе гранулообр.эзования. Кроме того, физико-механические свойства гранул, содержащих ингибитор с дисперсностью более 250 мкм, близки к свойствам известного удобрения (пример 6),

Введение в раствор или расплав карбамида менее 0,5% КМП не обеспечивает заметного снижения степени ингибирования нитрификации (пример 4), а введение более

1,0% - не обеспечивает заметного преимущества перед образцами, содержащими 1,0% (пример 5).

Проведение процесса при t 130°С при- водит к снижению ингибирующей активности (пример 8), при t 90°С плав карбамида кристаллизуется, а гранулы, получаемые в аппарате БГС из раствора, обладают неудовлетворительными физико-механически- 0 ми свойствами (пример 9).

Агримус - многотоннажный отход производства фурфурола с использованием в качестве катализатора монофосфата кальция. Агримус имеет следующий состав, 5 мас.%:

Сухие вещества (лигнин и трудногидро- лизуемые полисахариды)25-35

Зола(СаО)20-30

Свободный фурфурол0,10 0,3

Фосфор (в пересчете

наР205)8,0-10,0

Влага20-30

рН2-4

5Гидролизный лигнин представляет собой многотоннажный отход микробиологического синтеза кормового белка. Лигнин имеет следующий состав, мас.%:

Сухие вещества (собственно лигнин и 0 остатки труднолегидролизуемых полисахаридов)65-85 Зола (СаО, MgO, Si02)2-10 Влага30-40 Образуемые в процессе синтеза фурфу- 5 рола и кормового белка агримус и лигнин в набухшем состоянии обладают огромной удельной поверхностью (250-750 м /г), заполненной влагой.

Реализация предлагаемого способа по- 0 зволяет упростить получение модифицированных азотных удобрений путем совмещения стадий введения ингибитора в раствор или расплав карбамида и грануляции, расширить сферу использования инги- 5 битора, применив для грануляции известные методы - прилирование и грануляцию в БГС, не требующие разработки спе- циальных конструкций грануляторов, снизить содержание дефицитного биологи- 0 чески активного пиразола в гранулах в 1,5 - 2 раза без снижения степени ингибирования, улучшить основные физико-механические свойства модифицированных удобрений (повысить статическую прочно- 5 сть гранул в 1,5-2 раза и снизить слеживае- мость в 2,3-3,0 раза в сравнении с известным способом).

Вводимые совместно с удобрениями лигнинсодержащие соединения способствуют облагораживанию почвы - повышению содержания в ней гумусных веществ. Формула изобретения Способ получения модифицированного азотного удобрения, включающий обработку карбамида ингибитором нитрификации, на основе 1-карбамоил-3(5)метилпиразола и гранулирование продукта, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения процесса, снижения содержания токсичного пиразола «увеличения термостабильности продукта,

0

а также улучшения физико-механических свойств без снижения степени ингибирова- ния, в качестве ингибитора нитрификации используют агримус или лигнин в набухшем состоянии с удельной поверхностью 250- 750 м /г и дисперсностью 50-250 мкм, предварительно модифицированный 2- 10%-ным 1-карбамоил-3(5)-метил пиразолом, и обработку ведут путем введения ингибитора в количестве 0,5-1,0% в раствор или расплав карбамида при 90-130 С.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к получению азотных удобрений, модифицированных ингибиторами нитрификации, и способствует упрощению процесса и снижению содержания токсичного пиразола, увеличению термостабильности продукта, а также улучшению физико-механических свойств без снижения степени ингибирования. Согласно изобретению, в раствор или расплав азотных удобрений с температурой 90 - 130°С вводят лигнинсодержащие природные полимеры (лигнин, агримус) с удельной поверхностью 250 - 750 м²/г и дисперсностью 50 - 250 мкм, в набухшем состоянии модифицированные 2 - 10% КМП, в количестве 0,5 - 1,0% в пересчете на действующее вещество. КМП - это расплав 1-карбамоил-3(5) метилпиразола. Статическая прочность гранул повышается в 1,5 - 2 раза и снижается слеживаемость в 2,3 - 3,0 раза. 1 табл.