СПОСОБ АНАЛИЗА АЭРОЗОЛЕЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Советский патент 1999 года по МПК G01N15/00 

Изобретение относится к анализу аэрозолей, в частности к определению вещественного состава дисперсной фазы аэрозолей в микробиологии.

Цель изобретения - расширение области определяемых веществ и значительное повышение чувствительности анализа.

На фиг. 1 - 3 изображено устройство для осуществления способа; на фиг. 4 и 5 приведены спектры образования ядер конденсации. На фиг. 1 показан осадитель частиц в пробе аэрозоля.

Тонкостенная металлическая трубочка 1 имеет чередующиеся сужения 2. Сечение сужений имеет вид гантелеобразной щели. Расположение щелей чередуется во взаимно перпендикулярных плоскостях. Сужения выполнены с помощью штампа, сдавливающего стенки трубочки в местах сужений. Трубочка 1 имеет на одном конце конусное расширение 3, на другом - конусное сужение 4. Расширение 3 сопрягается с конусным сужением 5 трубочки 6 держателя, снабженного для удобства обращения канюлей 7 по типу игл для медицинских шприцев.

Держатель осадителя соединен гибким шлангом 8 с трехходовым краном 9, сообщающим осадитель либо с линией 10 вакуума при взятии пробы, либо с источником 11 избыточного давления чистого газа-носителя (при выполнении анализа осадка). В последнем случае конусное сужение 4 осадителя сопрягается с гнездом 12 в коммуникации 13 газового потока измерителя (фиг. 2а, в, г). Гнездо находится под напряжением источника электротока, второй полюс которого подведен к уширенному концу 3 осадителя. Коммуникация 13 соединяет гнездо 12 осадителя с основным прибором 14 измерителя. Коммуникация 13 снабжена смесительными устройствами 15 и 16. Они предназначены для смешения основного газового потока, транспортирующего ядра конденсации, со вспомогательными малыми потоками, дозирующими пары веществ, конденсирующихся на ядрах и укрупняющих их до заданного стандартного размера аэрозольных частиц. Для дозирования паров этих веществ служат испарители 17 и 18, которые снабжены электрообмоткой с автоматическими регуляторами температуры нагрева. Как правило, имеются два таких устройства. В первом применяется вещество, имеющее активные функциональные группы в молекулах, специфично взаимодействующие с молекулами искомых веществ в составе аэрозольного осадка, например триэтаноламин, норвалин и другие, так называемые проявители молекулярных ядер конденсации; во втором - стандартное вещество - укрупнитель, например диизобутилфталат, укрупняющий аэрозольные частицы до одинакового размера (в принятых условиях до 0,23 мкм по радиусу). Если особо высокой чувствительности анализа не требуется (когда концентрации аэрозоля не слишком малы) достаточно применять одно смесительное устройство.

Прибор 14 представляет собой фотоэлектрический аэрозольный фотометр, например типа ФАН. Его показания интенсивности рассеянного света линейно связаны с концентрацией частиц образованного монодисперсного аэрозоля в диапазоне семи десятичных порядков.

Программу нарастания температуры задают временем нагрева трубочки осадителя при заданном токе через нее. При скорости нагрева осадка 10 - 50^oC/с общее время нагрева принимают 15 - 75 с. Такой интервал скоростей нагрева оптимален. При более быстром нагреве начинает лимитировать инерционность регистрирующего прибора, при слишком медленном нагреве неоправданно увеличивается время анализа.

Для записи спектра максимумов и минимумов концентрации образующихся ядер конденсации по шкале температуры (времени нагрева) осадка служит самописец 19.

Описанные способ и устройство применяют следующим образом. Кран 9 устанавливают в положение, соединяющее держатель 6 осадителя с линией чистого газа. Регуляторами 20 по реометрам 21 устанавливают поток газа в держатель осадителя порядка десятков сантиметров кубических в минуту. В держатель устанавливают чистую трубочку 1 осадителя. Конец осадителя подводят к месту отбора пробы аэрозоля и на время взятия пробы кран 9 переводят в положение, соединяющее осадитель с линией вакуумного отсоса, как показано на фиг. 2б. Скорость и время отбора пробы можно широко варьировать в зависимости от концентрации и размеров частиц анализируемого аэрозоля и аэродинамического сопротивления осадителя. В приведенных ниже опытах скорость отбора пробы была 200 см³/мин, время отбора 10 с при сопротивлении осадителя около 500 мм вод. ст. По окончании отбора кран 9 устанавливают в исходное положение и осадитель сопрягают сужающимся концом 4 с гнездом 12 в газовой коммуникации измерителя. Измеритель предварительно подготавливают к анализу: смесители с испарительными устройствами регулируют на дозировку паров проявляющих и укрупняющих ядра веществ, отвечающую началу спонтанного образования аэрозоля.

Для выполнения анализа включают самописец и одновременно ток нагрева осадителя, отвечающий предварительной градуировочной зависимости температуры осадителя от времени его нагрева. От нагретых стенок осадителя нагреваются осадок и омывающий его газ-носитель. Вещества, входящие в состав аэрозольных частиц, испаряются в характерных для них интервалах температур. Пар осадка с нагретым газом-носителем попадает в основной поток чистого газа комнатной температуры. Пар разбавляется и охлаждается. Охлаждение приводит к пересыщению пара и образованию ядер конденсации. В смесительных устройствах 15 и 16 ядра конденсации контактируют с пересыщенными парами проявляющих и укрупняющих веществ и вырастают в частицы монодисперсного аэрозоля. Аэрозольный фотометр измеряет концентрацию этих частиц, соответствующую концентрации ядер, образованных из пара осадка. Спектр изменения концентрации образующихся ядер конденсации фиксируется самописцем. Записанный спектр сличают с градуировочными спектрами осадков известного состава. По положению максимумов и минимумов на шкале температуры (времени нагрева) определяют наличие искомых веществ, а по величине максимумов - их концентрацию в пробе (с учетом объема пробы).

Для иллюстрации возможностей способа и устройства на фиг.4 и 5 приведены два спектра образования ядер из осадков аэрозольных частиц, полученных при слабом барботаже воздуха через разбавленный мясной бульон. Общая масса осадка частиц в пробе не более 10^-10 г. На фиг.4 показан спектр аэрозоля из свежего бульона; на фиг.5 - спектр осадка из того же бульона после двух суток хранения в замкнутом сосуде, когда бульон приобретает гнилостный запах. Во втором случае в спектре появляются отличия, связанные с появлением продуктов жизнедеятельности гнилостных бактерий.

Приведенный пример показывает тонкое реагирование способа на изменение органического состава аэрозольных частиц, недоступное другим физико-химическим методам анализа проб столь малой массы.

Достигнутое сочетание чувствительности, селективности и быстроты измерений в предлагаемых способе и устройстве дает основание считать их весьма полезными при решении многих задач в различных областях применения.

Изобретение относится к анализу аэрозолей в микробиологии. Целью изобретения является расширение области определяемых веществ и повышение чувствительности анализа. Проводят осаждение аэрозолей, нагрев осадка, измерение концентрации ядер в потоке по температурной зависимости от концентрации ядер в сравнении с пробами известного состава. В устройстве есть осадитель в виде трубки с чередующимися сужениями сечения, а измерителем концентрации является фотометр с гнездом для трубки осадителя и смесителями с источниками паров веществ-укрупнителей. 5 ил.

1. Способ анализа аэрозолей, включающий осаждение частиц пробы аэрозоля, нагревание образовавшегося осадка с одновременным измерением его температуры и зависящего от нее критерия, по которому судят о веществе аэрозоля, отличающийся тем, что, с целью расширения области определяемых веществ и повышения чувствительности анализа, осадок нагревают в потоке газа с последующим охлаждением потока до образования в нем ядер конденсации из продуктов испаренного вещества, а в качестве критерия, по которому судят о веществе аэрозоля, измеряют концентрацию ядер в потоке и судят о составе вещества аэрозоля путем сравнения температурной зависимости концентрации ядер с аналогичными зависимостями, полученными для проб известного состава. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок нагревают со скоростью 10-50^oC, летучие продукты осаждают, смешивая поток газа с потоком более холодного чистого газа, а температуру осадка определяют по времени его нагрева. 3. Устройство для анализа аэрозолей, содержащее осадитель частиц аэрозоля и измеритель температурной зависимости критерия, по которому судят о веществе аэрозоля, отличающееся тем, что осадитель выполнен в виде тонкостенной трубки с чередующимися сужениями сечения, а в качестве измерителя использован аэрозольный фотометр с подсоединенной к нему коммуникацией газового потока, снабженной гнездом для трубки осадителя и смесителями с источниками паров веществ, укрупняющих ядра конденсации. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что сужения трубки осадителя выполнены в виде гантелеобразных щелей, чередующихся во взаимно перпендикулярных плоскостях, причем один конец трубки имеет конусное сужение, другой - конусное расширение.