Способ определения активности катализатора окисления Советский патент 1991 года по МПК B01J23/08 B01J23/22 G01N31/10 

1

(21)4687686/04 (22) 04 05 89 (46)230791. Бюл №27

(71)Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом институте им С.М.Кирова

(72)В Н Лисецкий, Т А Лисецкая, Т В Лазарева, Г.Г.Савельев и М Д Медведев

(53) 66 097 3(088 8)

(56) Авторское свидетельство СССР

№ 1136075, кл. G01 N31/10, 1983

Майдановская Л Г, Курина Л Н Окисление метилового спирта на ванадиевых катализаторах - Вопросы химии Изд-во Томского ун-та, 1963 с 157 и 243

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к определению активности катализатора окисления Цель - сокращение времени определения и расширение области применения способа Определение активности ведут путем пропускания водорода или кислорода в атомарном состоянии через катализатор и измерение каталитической активности осуществляют по силе действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа на катализаторе Способ позволяет сократить время опреде- ления- в 36 раз (до 15 мин) 3 ил 3 табл

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к определению активности катализатора окисления. Цель - сокращение времени определения и расширение области применения способа. Определение активности ведут путем пропускания водорода или кислорода в атомарном состоянии через катализатор и измерение каталитической активности осуществляют по силе, действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа на катализаторе. Способ позволяет сократить время определения ъ в 36 раз ( до 15 мин). 3 ил., 3 табл.

Изобретение относится к каталитической химии, а именно к способам определения активности катализаторов, и может быть использовано для ускоренной оценки активности катализаторов в реакциях окисления и гидрирования

Цель изобретения - сокращение времени определения и расширение области применения способа за счет использования в качестве газообразного реагента водорода или кислорода в атомарном состоянии и измерения каталитической активности по силе, действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа на катализаторе

На фиг 1 показано устройство для осуществления предлагаемого способа на фиг 2 и 3-4 калибровочные графики

Устройство состоит из реактора 1 в котором находятся вакуумные спиральные вео

сы 2 чувствительностью 3 10 кг На подложку 3 спиоальных весов 2 помещают исследуемый катализатор 4 От реактора 1 влево отходит вакуумная трубка 5 соединенная с трубкой Вуда 6 справа имеется патрубок 7 для откачки реактора до необходимого вакуума и создания атомно-молеку- лярного потока над исследуемым катализатором В нижнюю часть реактора 1 введен измеритель 8 концентрации атомов Для измерения растяжения спирали служит катетометр 9

Способ осуществляют следующим образом

Исследуемый образец железомолибде- нового катализатора окисления состава 70 мае % оксида железа, 30 мае % оксида молибдена массой 5 мг помещают на подложку 3 спиральных весов 2 Реактор 1 откачивают до остаточного давления 5 10 мм рт ст

о о

(А

Затем через боковую трубку 5 и патрубок 7 прокачивают молекулярный водород, очищенный методом термодиффузии через палладиевый капилляр при давлении 10 мм рт.ст., что снижает общее количество примесей в водороде до 10 %, после чего включают высокочастотный разряд(ВЧ-раз- ряд) в трубке Вуда 6 и получают атомарный водород. Концентрацию атомов водорода определяют измерителем 8 по тепловыделению на платине и она составляет б х хЮ см . При включенном ВЧ-разряде делают отсчет положения подложки 3 по катетометру 9. Затем выключают ВЧ-разряд и снова производят отсчет положения подложки 3 по катетометру 9.

По разнице отсчетов определяют силу, действующую на подложку в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного водорода на катализаторе, по формуле

. А W

F--S- где А - разница отсчетов по катетометру, мм;

W - чувствительность спирали, Н/мм; S - площадь удельной поверхности катализатора, м /г.

Для образца железомолибденового катализатора сила F равна 2,5 г/м2.

По калибровочному графику зависимости каталитической активности от силы (фиг.2), построенному предварительно, определяют каталитическую активность исследуемого катализатора. Она равна 1,2 мл/м2 с. Время, затраченное на определение активности катализатора, составляет 15 мин.

Для построения калибровочного графика (фиг.2) определяют силу, действующую на подложку в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного водорода на катализаторе, для шести образцов катализаторов окисления метанола в форт мальдегид с известноей каталитической активностью, определенной по известному способу. Данные представлены в табл. 1. По известному способу определяют также активность исследуемого катализатора окисления (1,25 мл/м с). Таким образом, ошибка в определении активности катализаторов окисления предлагаемым способом составляет ±4% (относительно известного).

В качестве газа используют также атомарный кислород. При этом получают аналогичные результаты, приведенные в табл.1.

Кроме того, предлагаемый способ применяют для определения активности катализаторов гидрирования. Исследуемый образец катализатора гидрирования С02

состава CuO (ZnO) А120з помещаю на подложке 3 в реактор 1. Затем измеряют силу F, действующую на подложку при рекомбинации атомарного водорода на катализаторе. По калибровочному графику (фиг.З) зависимости каталитической активности от силы, построенному предварительно, определяют активность исследуемого катализатора гидрирования. Она равна 0,8 мл метанола/мл катализатора ч. Время, затраченное

на определение активности катализатора, составляет 15 мин.

Для построения калибровочного графика (фиг.З) определяет силу для четырех образцов катализаторов гидрирования СОа с

известной каталитической активностью (табл.2), измеренной по известному способу. Этим же способом определяют активность исследуемого катализатора гидрирования. Она равна 0,84 мл метанола/мл катализаторам.

Таким образом, ошибка в измерении активности катализатора гидрирования предлагаемым способом составляет ±5% относительно известного.

В табл.3 приведен количественный состав испытуемых катализаторов гидрирования,

Согласно проведенным экспериментам, предлагаемый способ определения активности катализаторов окисления позволяет по сравнению с известным сократить время осуществления способа в 36 раз, до 15 мин против 8-10 ч; расширить область применения способа за счет возможности определения активности катализаторов гидрирования.

Формула изобретения Способ определения активности катализатора окисления путем пропускания газообразного реагента через катализатор и измерения каталитической активности, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и расширения области применения способа, в качестве

реагента используют водород или кислород в атомарном состоянии и измерение каталитической активности осуществляют по силе, действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа

на катализаторе.

Фиг. /

Таблица 1

Таблица2

Таблица 3

пл.катч

с in6 н г г (и, нг

Фиг. 2

t /F.tifJLf.

н