Способ спектрального анализа примесей свинца и висмута в растворах Советский патент 1991 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения примесей висмута и свинца при анализе растворов.

Цель изобретения - улучшение метрологических характеристик анализа за счет увеличения отношения сигнал/шум и повышение срока службы полого катода.

На чертеже приведена зависимость относительной интенсивности линий висмута (302,4 мм) и свинца (283,3 нм)от силы тока, где кривые 1 и 2 соответствуют линиям висмута, полученным при разряде в смеси Не + N2 и Не соответственно, кривые 3 и 4 - линиям свинца, полученным при разряде в смеси Не + № и Не соответственно.

Пример, Раствор определяемых элементов в количестве 0,04 мл наносят микропипеткой на торец обычных разборных полых катодов, изготовленных из стандартных графитовых стержней марки ОсЧ-7-3. Затем раствор высушивают до сухого остатка под ИК-лампой. На торец основания катода надевают полый цилиндр. Собранный

таким образом полый катод закрепляют на молибденовом стержне, впаянном в стеклянную пробку газоразрядной трубки. Предварительно газоразрядную трубку откачивают с помощью форвакуумного насоса. В нее подают рабочий газ - гелий под давлением 27±1 мм рт.ст. и добавку азота 3±1 мм рт.ст и осуществляют разряд. В такой смеси гелия и азота достигается максимальная интенсивность аналитических линий висмута и свинца. С целью десорбции газов, стабилизации разряда и фокусирования излучения на щель спектрографа перед экспозицией катод с пробой обжигают в течение 60 с при силе тока 75 мА. Затем постепенно ток увеличивают до 600 мА и фотографируют спектр в течение 120 с при ширине щели спектрографа ИСП-28, равной 18 мкм. Аналитические линии В) 306,7 нм с энергией возбуждения 4,04 эВ и РЬ 1 283,3 нм (4,37 эВ) фотомет- рируют на микрофотометре. Градуировоч- ные графики для определения Bi и РЬ, построенные в случае осуществления

fe

ON

СХ

СЛ

N3

00

О

разряда в атмосфере смеси гелий-азот, лежат значительно выше соответствующих графиков, полученных в отсутствии добавки азота. Относительное стандартное отклонение с заменой атмосферы гелия на смесь гелий-азот практически не меняется и составляет для висмута 0,10 и свинца 0,20. Увеличение отношения полезный сигнал - фон для аналитических линий Bi (см. чертеж кривые 1 и 2) и РЬ (кривые 3,4) в разряде с полым катодом в смеси гелия и азота, приводящее к снижению предела обнаружения указанных элементов можно объяснить одновременно действующими двумя факторами, а именно изменением условий поступления примесей в разряд и возбуждения их спектра, Повышение температуры катода в этом случае вызывает увеличение скорости поступления примесей в плазму при малых токах (до 700 мА). Изменение механизма возбуждения атомов этих элементов связано передачей энергии молекул азота в метастабильном состоянии атомам примесей в результате неупругих соударений второго рода. Таким образом, увеличе- ние относительной интенсивности линий исследуемых элементов при разряде в смеси гелия и азота при токах до 700 мА позволяет проводить определение висмута и свинца с более низким пределом обнаружения, чем в Не, при меньших значениях силы разрядного тока, используя источники питания газоразрядной трубки меньшей мощности, что позволяет увеличить срок службы полого катода.

Формула изобретения Способ спектрального анализа примесей свинца и висмута в растворах, включающий нанесение сухого остатка пробы на дно графитового полого катода, возбуждение пробы в разряде полого катода в атмосфере инертного газа и регистрацию ее эмиссионного спектра, по которому проводят анализ, отличающийся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик анализа за счет увеличения отношения сигнал/шум и повышения срока службы полого катода, разряд полого катода осуществляют в смеси гелия и азота при величине силы разрядного тока порядка 600 мА, причем давление гелия поддерживают равным 27±1 торр, а азота -3±1 торр.

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение срока службы полого катода. Разряд в полом катоде осуществляют в смеси гелия и азота. Давление гелия в смеси - 27±1 Торр, азота - 3±1 Торр.

В. Дан ко

Ш 500 700 900 1р.тА Составитель О. Бадтиева

Техред М.Моргентал

Корректор

Корректор М. Демчик