Способ регенерации отходов полимочевинуретанов Советский патент 1991 года по МПК C08J11/04 

Изобретение относится к переработке отходов полимочевинуретанов с выделением диаминов и гидроксилсодержащих оли- гомеров которые пригодны для возврата в основное производство, и можег быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности.

Целью изобретения являе ся снижение температуры, давления и продолжительности процесса переработки отходов, при одновременном сохранении функциональности и вязкости олигомеров.

Способ осуществляют следующим образом

П р и м е р 1. В реактор емкостью 10 л, снабженный мешалкой, хо юдипьником и патрубком для звода перегретою пара, загружают 5 кг измельченной крошки полиди- енмочевинуретана на осноее СКД-ГТР, 355 г смеси 1.4-бутандиола(БДО) и диазабициклооктана в массовом соотношении 1:0,015. Содержимое реактора нагревают при перемешивании при 180°С в течение 2.5 ч до получения жидкого продукта. При хроматог- рафическом анализе жидкого продукта реакции не обнаруживается свободного толуидендиамина. а выявляются продукты с более высокой молекулярной массой, не подвергающиеся заметной деструкции в этих условиях Затем в жидкий продукт бар- ботируют перегретый водяной пар при 180°С в течение 2 ч. При этом выделяется 2.4-толуидендиамин, который отгоняется с паром и собирается в приемнике, где отделяется от воды. Полидиен, остающийся в реакторе, обезвоживают на пленочном испарителе, анализируют и используют для получения полиуретановой резины

П р и м е р ы 2-11. Выполняют аналогично. Использованные в них агенты деструкО

о ю о со

Јь

ции. а также условия проведения деструкции и катализаторы приведены в табл.1, а характеристики получающихся полидиенов и полиэфиров и свойства полученных на их основе полиуретановых резин - в табл.2.

Примеры 12 и 13 (контрольные, условия проведения соответствуют прототипу). Выполняют в автоклаве при давлении до 5 МПа. Диамин отделяют обработкой кислотой.

Формула изобретения Способ регенерации отходов полимоче- винуретанов путем обработки измельченных отходов водяным паром при повышенной температуре и под давлением с разделением диамина и гидроксилсодержащего олигомера. отличающийся тем, что, с целью снижения температуры, давления и продолжительности процесса регенерации отходов при одновременном

сохранении функциональности олигомера, отходы подвергают взаимодействию с де- структирующим агентом, выбранным из ароматического диамина или низкомолекулярного гликоля, в присутствии оловоорганического катализатора при массовом соотношении отходов к деструктирующему агенту, равном 1:(0.06-1), а низкомолекулярного гликоля к оловоорганическому катализатору, равном 1 :(0,006-0,070) при

130-180°С в течение 30-150 мин, а затем обработке водяным паром при 160-180°С в течение 90-180 мин.

Таблица t

Изобретение относится к регенерации отходов и позволяет снизить температуру, давление и продолжительность деструкции полимочевинуретанов до диаминов и олигомеров (простых полиэфиров или полидиенов) с их разделением и возвратом в основное производство в шинной промышленности или производстве резино-технических изделий с одновременным повышением качества возвращаемых полиэфиров или полидиенов. Сперва отходы подвергают взаимодействию в массовом соотношении 1:(0,06 - 1) с диамином или гликолем и оловоорганическим катализатором деструкции в соотношении 1:(0,006 - 0,070) при 130 - 180°С в течение 0,5 - 2,5 ч, а затем с водяным паром при 160 - 180°С в течение 1,5 - 3 ч. 2 табл.

На основе сополимера тетрагидрофурана и окиси пропилена;Диэтиленгликоль, каталитатор диазабициклооктан в массовом соотношении 0,07:1; Катализатор - дилауринат дибутилолова в масеопом соотношении 0,006:1; Давление 5 МПа.

95

55

55

55

70 68 38 95 95 55 60 25

93 93

93 93

60 60 60 93 93 93 60 60

Исходный полидиендиол СКД-ГТР: мол.масса 2000, степень бифункциональное™ 92-95 мас.%, вязкость при. 25РС - 90 П;

Исходный полиэфир ПФОП-15: мол.масса 1500, степень бифункциональности мас.%, вязкость при 25 С 52 П.

Таблица 2

650 680 600 630

омер не получается

520 580 560 650 700 750 400 600

25 5,0 40 15

20 25 50 15 15 20 35 40

40 32 60 35

20 25 22 37 35 40 23 14