Способ измерения толщины покрытия Советский патент 1991 года по МПК G01B5/06 

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам измерения толщины твердых покрытий путем их сквозного прокалывания

Цель изобретения - повышение точности измерения за счет повышения цветовой контрастности покрытия и основы

На фиг.1 изображен контур отпечатка индентора на поверхности покрытия и на границе покрытие - основа для случая, когда твердость покрытия меньше, чем твердость основы; на фиг.2 - то же. но для случая, когда твердость покрытия больше, чем твердость основы.

Способ измерения толщины покрытия осуществляют следующим образом.

В измеряемое покрытие вдавливают индентор в виде алмазной пирамиды с ромбическим основанием под нагрузкой, достаточной для проникновения индентора

через покрытие в поверхность основы, после чего нагрузку с индентора снимают. Полученный отпечаток обрабатывают дифференцированно взаимодействующим с материалами покрытия и основы химическим реактивом, удаляют его избыток, промывают отпечаток растворителем и высушивают. Затем с помощью микроскопа измеряют длины больших диагоналей индентора на поверхности покрытия и на границе покрытие - основа, а толщину h покрытия определяют по формуле

h 1 /2(d i-da) tg(90- a /2), мкм, где di Л длины больших диагоналей соответственно на поверхности покрытия и на границе покрытие - рснова, мкм;

а угол при вершине алмазной пирамиды в плоскости больших диагоналей, град.

Выбор химического реактива для обработки зоны отпечатка определяется качественным соеО V О CJ

со

СА)

тэвом материала покрытия или основы, для чего достаточно знания присутствия в них хотя бы одного химического элемента. При этом можно разпичать два противоположных случая: химический состав покрытиям основы полностью различается (напыленные или электрохимически нанесенные покрытия на металлические и неметаллические подложки, керамические и полимерные пленки на металлах и сплавах и т.д); в состав покрытия и основы входит один или несколько одинаковых химических элемен- 1ов (оксидные покрытия на металлах и сплавах, полученные их окислением и др.).

В первом случае подбирают реактив, селективный на какой-либо химический элемент, присутствующий только в покрытии или основе, т.е. дающий с ним в результате реакции желательно окрашенное химическое соединение. В случае затруднений в выборе такого реактива можно использовать другой, ко орыи реагировал бы с материалом покрытия и основы с образованием соответствующих им контрастных цветовых зон в ргз/льта re образования различно окрашен- них химических соединении или простого трпвлрния. При общности химического состава покрытия и основы используют различие химической активности (значений химического потенциала) данных злемен- i on, например, в окисле и основе в процессе подбора концентрации определенного материала, его кислотности и других свойств. Продолжительность химической обработки зоны отпечатка измеряемой поверхности зависит от скорости соотвегстпующеп реакции, определяемой ее природой и концентрацией растьора ре- акгива, а также температурой поверхности и этого раствора, и может изменяться в широких предепах, Достаточной является пол- уноомальная концентрация раствора ре.жтиоа - O.BN (Г),5 грамм-эквивалентов вещества в литое), обусловливающая продолжительность обработки в пределах 5-15 с не болне. Незначительный объем раство - рои применяемых реактивов 0,03-0,05 см при указанных концентрациях и длительности реакции определяют крайне незначи- течьную толщину (порядка нескольких ангстрем) слоя на гранях отпечатка, подвергающегося действию реактива, что не оказывает практически влияния на точность измерения толщины покрытия.

На фиг.1 изображен контур алмазного инденшра на поверхности покрытия 1 и на границе покрытие - основа 2 для случая, когдг, твердость покрытия 1 меньше, чем твердость основы 2; на фиг. - то же, когда твердость покрытия 1 выше, чем твердость основы 2.

В первом случае при значительном раз личии окраски покрытия и основы обеспечивается достаточная четкость контура отпечатка на границе между ними, что встречается довольно редко. В большинстве случаев вследствие недостаточной степени цветовой контрастности покрытия и основы контуры отпечатка на границе между ними плохо или совсем неразличимы, хо0 тя материал покрытия по причине меньшей твердости чем у основания не экранирует этот контур. В таких случаях обработка зоны отпечатка соответствующим реактивом приводит в резкому повышению цветовой

5 контрастности участков граней отпечатка, отвечающих покрытию и основе, и, следовательно, четкости его контура на границе между ними.

Во втором случае даже при достаточном

0 различии цвета покрытия и основы видимой оказывается лишь приреберная часть конту ра отпечатка па границе покрытие - основа, тогда как на гранях он в основном экранирован материалом покрытия. Это еще боль5 ше чем в первом случае затрудняет точное определение длины диагонали отпечатка на указанном переходе. Обработка зоны отпечатка в соответствии с предлагаемым способом подходящим реактивом, усиливая

0 четкость приреберной части контура на границе покрытие - основа, делает возможным определение толщины покрытия, повышая его точность.

Пример. На железную пластинку

5 (2,00x4,00 см) в вакууме направляют слой серебра. Вдавливанием алмазной пирамиды с углом при вершине 136° на поверхно- ст и получают три отпечатка. При рассмотрении отпечатков под микроскопом

0 контуры на границе покрытие (серебро) - основа (железо) не обнаруживается. Тогда на участок поверхности в зоне отпечатков наносят 1 каплю (0,03 см3) 0,5 N раствора соляной кислоты (HCI). Через 5 с избыток рас5 твора удаляют прикосновением к этому участку кусочка фильтровальной бумаги. Затем этот участок обрабатывают 2 каплями дистиллированной воды, которую сразу же (через 2-3 с) высушивают фильтровальной бумагой.

0Под микроскопом в глубине отпечатков

обнаруживается зона серого цвета, тогда как их наружная часть, соответствующая пленке серебра, остается без изменения. Для трех отпечатков получают следующие

55 значения длин больших диагоналей:4dr 46.5 мкм; di(2) -- 45.9 мкм; di 46-2 мкм; d2f1) -21.0 мкм; d2( ,0 мкм; d2(3) 21,2 мкм. Соответствующие разности (di-d2) равны: 25.5; 25,9; 25,0 мкм. что дает в среднем 25,5 мкм. По расчетной формуле при а- 136°

найдено среднее значение толщины пленки: I 0,202 (di-d2)- 5,1 мкм.

Расчеты с использованием массы напы ленного слоя (0,0436 г) плотности серебра (10,49 г/см) и площади поверхности (8,00 см ) дают для толщины этого слоя значение 5,20 мкм, которое находится в хорошем соотношении с результатом, полученным указанным способом.

Формулаизобретения

Способ измерения толщины покрытия, заключающийся в том, что в измеряемое покрытие вдавливают индентор в виде алмазной пирамиды с ромбическим основанием под нагрузкой, достаточной для проникновения индентора через покрытие в поверхность основы, и после снятия нагрузки с индентора измеряют с помощью микроскопа длины больших диагоналей отпечатка индентора на поверхности покры-

тия ii на границе покрытие - основа, по которым судят о толщине покрытия, отличаю щ ii и с я тем, что, с целью повышения точности измерения за счет повышения цветовой контрастности покрытия и основы, перед измерением длин больших диагоналей отпечаток обрабатывают дифференциально с материалами покрытия и основы химическим реактивом, удаляют его избыток, промывают отпечаток растворителем и высушивают, а толщину h покрытия определяют по формуле

h - 1 /2 (d i-d2) tg(90- a/2), мкм, где di; d2 - длины больших диагоналей отпечатка соответственно на поверхности покрытия и на границе покрытие - основа, мкм;

а - угол при вершине алмазной пирамиды в плоскости больших диагоналей, град.

Изобретение относится к измерительной технике. Целью изобретения является повышение точности измерения за счет повышения цветовой контрастности покрытия и основы. Способ измерения толщины покрытия заключается в том, что в измеряемое покрытие вдавливают индентор в виде алмазной пирамиды с ромбическим основанием под нагрузкой, достаточной для проникновения индентора через покрытие в поверхность основы, и после снятия нагрузки с индентора измеряют с помощью микроскопа длины больших диагоналей отпечатка индентора на поверхности покрытия и на границе покрытие - основа, по которым судят о толщине покрытия, причем перед измерением длин больших диагоналей отпечаток обрабатывают дифференцированно взаимодействующим с материалами покрытия и основы химическим реактивом, удаляют его избыток, а толщину H покрытия определяют по формуле H = 1/2(D₁ - D₂)^.TG(90 - Α/2) где D₁

D₂ - длины больших диагоналей отпечатка соответственно на поверхности покрытия и на границе покрытие - основа, мкм

α - угол при вершине алмазной пирамиды в плоскости больших диагоналей, град. 2 ил.

Фиг.1