СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТВЁРДОСТИ ПОКРЫТИЯ Российский патент 2004 года по МПК G01N3/42 

Изобретение относится к области определения механических свойств материалов, в частности к измерению твердости покрытий различного назначения (износостойких, коррозионно-стойких, декоративных и др.).

Известен способ определения твердости покрытий твердомерами с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины погружения индентора с разрешением по глубине в нанометровой области размеров (Калмыков А.Г., Головин Ю.И., Терентьев В. Ф. и др. Методы определения твердости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. - Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000, 80 с., с. 37). Полученные таким способом результаты требуют специальной расшифровки, поскольку природа механических свойств материалов, в том числе твердости, в субмикронных областях в этом случае недостаточно ясны и требуют дальнейших исследований (Калмыков А. Г., Головин Ю.И., Терентьев В.Ф. и др. Методы определения твердости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. - Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000, 80 с., с.44). Для своей реализации способ требует применения специальной, дорогостоящей аппаратуры.

Известен способ определения твердости, наиболее близкий по своей технической сущности предлагаемому способу оценки твердости покрытий, выбранный за прототип (ГОСТ 9450-76 "Измерение микротвердости методом вдавливания алмазных наконечников"). Способ заключается в том, что измерение твердости проводят путем вдавливания под действием статической нагрузки F [кгс] в образец алмазного в виде четырехугольной пирамиды индентора. Твердость определяют делением приложенной нагрузки на проекцию площади отпечатка индентора, выраженную через диагональ отпечатка d [мм]

Существующая аппаратура для измерения микротвердости позволяет надежно измерять размер диагонали отпечатка от 4 мкм и выше (ГОСТ 10717-75 "Приборы для измерения микротвердости", с.2). Однако этот метод имеет ограничения, определяемые толщиной исследуемого покрытия. Простой расчет минимальной глубины отпечатка индентора h в форме четырехгранной пирамиды с углом при вершине 136^o по формуле (ГОСТ 9450-76, с.6)
h=0,14d, (2),
показывает, что в случае d=4 мкм глубина отпечатка равна 0,56 мкм. В соответствии с требованием к проведению испытаний (ГОСТ 9450-76, с.9, п.5.4) на стороне образца, противоположной испытуемой, после нанесения отпечатка не должно быть следов деформации материала, заметных невооруженным глазом. Отсюда формулируется требование к образцам, толщина которых должна быть не менее 10-кратной глубины отпечатка (Калмыков А.Г., Головин Ю.И., Терентьев В. Ф. и др. Методы определения твердости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. - Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000, 80 с.17), то есть 5,6 мкм. Таким образом, данный метод не может быть использован для измерения твердости покрытий с толщинами меньше 5,6 мкм, то есть "тонких" и так называемых нанометровых пленок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что определяют толщину покрытия, измеряют твердость основы по известному методу измерения твердости с расчетом по формуле (1), измеряют твердость композиции (основы с покрытием), для чего прикладывают нагрузку, продавливают покрытие, измеряют диагональ отпечатка и рассчитывают твердость по формуле (1), далее рассчитывают твердость покрытия по формуле

где

h_пок - толщина покрытия; d - диагональ отпечатка; HV_ком, HV_пoк и HV_ocн - соответственно твердость композиции, покрытия и основы.

Основное отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в прототипе покрытие не должно продавливаться при внедрении индентора, и поэтому его толщина должна быть в 10 раз больше глубины отпечатка индентора, а в предлагаемом способе покрытие должно быть обязательно продавлено индентором.

Предлагаемый способ позволяет:
- измерить твердость покрытия малой толщины;
- повысить точность измерения твердости, используя высокие нагрузки на индентор (ГОСТ 9450-76, с.9, п.5.3).

Предлагаемый способ поясняется чертежом, на котором представлена схема деформации композиции (основы с покрытием).

Способ заключается в том, что определяют толщину покрытия любым из известных способов (например, интерференционным, микроскопическим, взвешиванием), замеряют твердость основы без покрытия по способу прототипа, устанавливают образец с покрытием на обычный микотвердомер с алмазным индентором в виде четырехгранной пирамиды, прикладывают к индентору постоянную нагрузку F, величина которой должна приводить к продавливанию покрытия и получению отпечатка с диагональю более 4 мкм, рассчитывают твердость композиции по формуле (1).

Далее определяют твердость покрытия. Исходя из схемы деформации, композиция может рассматриваться как двухфазная статистическая система, в которой одну фазу составляет покрытие, вторую - основа. Свойства таких систем подчиняются правилу аддитивности, и поэтому для данной композиции можно записать
HV_ком = nHV_пoк+(1-n)HV_ocн (4)
где HV_ком, HV_пoк и HV_ocн - соответственно твердость композиции, покрытия и основы; n - доля твердости покрытия в твердости композиции. Она будет равна отношению площади отпечатка, приходящейся на покрытие, к общей площади отпечатка в композиции.

Из формулы (4) получаем

Для индентора в форме четырехгранной пирамиды с углом при вершине 136^o

где h_пок - толщина покрытия, h - глубина проникновения индентора в композицию.

С учетом формулы (2)

где d - диагональ отпечатка.

Минимальная толщина покрытия, твердость которого может быть определена по предлагаемому способу, рассчитывается в зависимости от твердости составляющих композиции. Твердость композиции можно представить как сумму твердости основы и приращения твердости от покрытия (ΔНV)
HV_ком = HV_oсн+ΔHV (8)
Подставив в это выражение значение НV_ком из формулы (4), получим
ΔHV = n(HV_пoк-HV_ocн) (9)
В качестве примера примем твердость покрытия НV_пок=10000 (твердость алмазного износостойкого покрытия), твердость основы HV_ocн=1000 (твердость закаленной инструментальной стали). Уловить влияние твердости покрытия на твердость композиции можно только в том случае, если ΔHV больше погрешности при измерении твердости основы. Погрешность приборов для измерения микротвердости в соответствии с ГОСТ 10717-75 не превышает 5%, что в нашем примере составит 50 единиц твердости.

Тогда из формулы (9) доля твердости покрытия в твердости композиции равна
n = ΔHV/(HV_пoк-HV_ocн) = 50/(10000-1000) = 5,5•10^-3.

Учитывая, что минимальная глубина отпечатка индентора (при d=4 мкм) h= 560 нм, из формы (6) находим минимальную толщину покрытия

Таким образом, предлагаемый способ может быть использован для оценки твердости покрытия нанометровой толщины, что в 1000 раз меньше толщины покрытия, измеряемого существующим способом.

Изобретение относится к определению свойств покрытий разного назначения. Способ определения твердости покрытия образца заключается в том, что образец, состоящий из материала основы с покрытием, устанавливают на прибор для измерения твердости, к алмазному индентору в форме четырехгранной пирамиды прикладывают нагрузку, вдавливают индентор в материал образца, измеряют диагональ отпечатка в образце и рассчитывают твердость материала образца. При этом определяют толщину покрытия, в качестве характеристик твердости материала образца сначала определяют твердость материала основы, а затем твердость композиции - материала основы с покрытием, причем при измерении диагонали отпечатка d в процессе определения твердости композиции продавливают покрытие. После этого твердость покрытия образца определяют расчетным путем. Данное изобретение позволяет определять твердость весьма тонких покрытий, толщиной не более 5 мкм. 1 ил.

Способ определения твердости покрытия образца, заключающийся в том, что образец, состоящий из материала основы с покрытием, устанавливают на прибор для измерения твердости, к алмазному индентору в форме четырехгранной пирамиды прикладывают нагрузку, вдавливают индентор в материал образца, измеряют диагональ отпечатка в образце и рассчитывают твердость материала образца по формуле:

где d - диагональ отпечатка, мм;

F - нагрузка, кгс,

отличающийся тем, что определяют толщину покрытия, в качестве характеристик твердости материала образца определяют твердость материала основы и твердость композиции - материала основы с покрытием, при этом при измерении диагонали отпечатка d в процессе определения твердости композиции продавливают покрытие, а твердость покрытия образца рассчитывают по формуле:

h_пок - толщина покрытия в нм,

НV_ком, HV_осн - твердость композиции и материала основы соответственно.