Способ получения микрогранул жирорастворимых витаминов Советский патент 1991 года по МПК A23K1/165 A61K9/16 A61K31/355 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу микрогранулирования жирорастворимых витаминов, и может быть использовано в ветеринарии.

Целью изобретения является повышение стабильности микрогранул при хранении, снижение их влагоемкости и увеличение сыпучести.

Сущность способа состоит в следующем.

Раздельно готовят водный раствор: 4,0- 14,0 мас.% поливинилового спирта с мол. м. 20000-40000 при температуре 60-90°С и раствор: 0,1-0,4 мас.% поверхностно-активного вещества - инипола или октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и 0,01-5,5 мас.% антиоксидантов - бутилокситоуола или смеси сантохина с ацетилметионинатом октила в витамине при температуре 55-60°С при перемешивании. Затем при 65i2,5°C готовят водный раствор: 46,3-64,3 мас.% структурообразователей и наполнителей - лактозы, декстрина, сухого обезжиренного молока и мелассы, где диспергируют также 2-20 мас.% каолина или бентонита и при непрерывном перемешивании к этой водно- дисперсионной системе добавляют водный раствор поливинилового спирта и раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в витамине. Полученную эмульО

VI со

О ГО CJ

сионную систему гомогенизируют, обрабатывают при перемешивании водным раствором хлористого натрия, количество которого составляет 0,2-0,8 мас.% от количества поливинилового спирта, и высушива- ют в распылительной сушилке. Температура входящего воздуха 150-175°С, выходящего 80-120°С, скорость вращения распылительного устройства 16000-18000 об/мин. Получают сыпучие, способные диспергиро- ваться в воде микрогранулы.жирораствори- мых витаминов, размер сферических частиц которых не превышает 500 мкм.

Пример 1. Растворяют 54 г поливинилового спирта с мол. м,20000 в 190 г во- ды при температуре 70-90°С. Отдельно готовят раствор; 60,75 г витамина А-ацетата технического; 15,75 г сантохина; 5,8 г аце- тилметионината октила и 0,72 г инипола, перемешивая раствор при температуре 55- 60°С. Затем в 160 г воды вводят при температуре 65t2,5°C 9 г мелассы; 82,1 г лактозы; 126 г декстрина; 56,4 г сухого обезжиренного молока и 9 г каолина и при непрерывном перемешивании добавляют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствор 44%-ным водным раствором натрия гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют. После гомогенизации эмульсию при перемешивании при температуре 65i2,5°C обрабатывают раствором 30,51 г хлористого натрия в 100 г воды. Далее эмульсию высушивают в рас- пылительной сушилке, где установлена температура входящего воздуха 170°С, а выходящего 108°С, и получают микрогранулы витамина А с активностью 343000 МЕ/г.

Аналогично получают микрогранулы ви- тамина А в примерах 2-9. Состав и свойства микрогранул приведены в табл. 1.

Пример 10.Растворяют30 г поливинило вого спирта с мол. м. 40000 в 120 г воды при температуре 70-80°С. Отдельно готовят рас- твор: 0,193 г сантохина; 0,74 г ацетилметио- нината октила и 1,0 г инипола в смеси 5,22 г фотосмолы витамина Дз с содержанием витамина 47% и 88,16 г этилстеарата, перемешивая раствор при температуре 55-60°С Затем в 300 г воды вводят при температуре 65i2,5°C 10 г мелассы; 116,2 г лактозы; 120 г декстрина; 60 г сухого обезжиренного молока и 49,2 г бентонита и при непрерывном перемешивании добавляют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствором натрия гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в смеси фотосмолы с этилстеаратом, перемешивают

15 мин и гомогенизируют. Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при температуре 65±2,5°С обрабатывают раствором 17,0 г хлористого натрия в 56 г воды. Затем эмульсию высушивают в распылительной дисковой сушилке, где установлена температура входящего воздуха 155°С, а выходящего 80°С, и получают микрогранулы витамина Дз с активностью 217000 МЕ/г,

Аналогично получают микрогранулы витамина Дз в примерах 11 и 12. Состав и свойства микрогранул представлены в табл. 2.

Пример 13. Растворяют 40 г поливинилового спирта с мол. м. 28200 в 180 г воды при температуре 85°С. Отдельно готовят при перемешивании при температуре 60°С раствор: 2,0 г октадекаоксиэтиленсорбитан- моноолеата и 0,05 г бутилокситолуола в 125 г токоферола ацетата. Затем в 265 г воды вводят при температуре 65± 2,5°С 7,5 г мелассы; 114,5 г лактозы; 111 г декстрина; 50 г сухого обезжиренного молока и 27,5 г каолина и при перемешивании добавляют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствором натрия гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и анти- оксиданта в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют. Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при температуре 65i2,5°C обрабатывают раствором 22,5 г хлористого натрия в 75,4 г воды. Затем эмульсию высушивают в распылительной дисковой сушилке, где установлена температура входящего воздуха 175°С, а выходящего 120°С, и получают микрогранулы витамина Е, содержание витамина составляет 25,0%.

Результаты экспериментов, полученные в примерах 14 и15, представлены в табл. 3.

Пример 16. Растворяют 60 г поливинилового спирта с мол. м. 28200 в 180 г воды при 80°С. Отдельно готовят при перемешивании при 60°С раствор 1,5 г октадекаокси- этиленсорбитанмоноолеата и 1,0 г бутилокситолуола в 20,0 г витамина KL Затем в 265 г воды вводят при температуре 65°С 10,0 г мелассы; 125,0 г лактозы; 137,5 г декстрина; 55,0 г сухого обезжиренного молока и 70,0 г каолина и при перемешивании добавляют водный раствор поливинилового спирта.подщелачивают раствором натрия гидроксида до рН 8-8,5,зафужают раствор эмульгатора в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют. Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при 65°С обрабатывают раствором 20,0 г хлористого натрия в 75,4 г воды. Затем эмульсию высушивают в распылительной сушилке, где установлена температура входящего воздуха 175°С, а выходящего 115°С, и получают микрогранулы витамина Ki, процентный состав и свойства которых представлены в табл. 4.

Все микрогранулы, полученные по предлагаемому способу, обладают способностью диспергироваться в воде.

Согласно приведенным в табл. 1-4 данным, использование предлагаемого способа получения микрогранул жирорастворимых витаминов, содержащих в качестве структурообразующего полимера 4.0-14,0 мас.% поливинилового спирта с мол. м. 20000- 40000. в качестве дубителя - хлористый натрий при соотношении хлористого натрия к поливиниловому спирту (0.2-0,8): 1 и в качестве дополнительного наполнителя 2-20 мас.% каолина или бентонита, позволяет повысить стабильность микрогранул при хранении, улучшить их физико-механические свойства.

Формула изобретения Способ получения микрогранул жирорастворимых витаминов путем добавления

раствора поверхностно-активного вещества - инипола или октадекаоксиэтилен- сорбитанмоноолеата и антиоксидантов - бутилокситолуола или смеси сантохина с

ацетилметионинатом октила в жирорастворимом витамине к водно-дисперсионной системе, содержащей структурообразующий полимер и наполнители - лактозу, декстрин, сухое обезжиренное молоко и мелассу, гомогенизации образующейся эмульсии, дубления раствором дубителя и распылительной сушки, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности микрогранул при хранении, снижения их влагоемкости и увеличения сыпучести, в качестве структурообразующего полимера используют поливиниловый спирт с мол. м. 20000-40000 в количестве 4,0-14.0 мас.% от суммарного количества сухих веществ, а в

качестве дубителя - хлористый натрий при массовом соотношении хлористого натрия и поливинилового спирта 0,2-0,8:1. и дополнительно вводят каолин или бентонит в количестве 2-20 мас.% от общего количества сухих веществ.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения микрогранул жирорастворимых витаминов, и может быть использовано в ветеринарии. Целью изобретения является повышение стабильности микрогранул при хранении, снижение их влагоемкости и увеличение сыпучести. Для получения микрогранул жирорастворимых витаминов раствор поверхностно-активного вещества - инипола или октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и антиоксидантов - бутилокситолуола или смеси сантохина с ацетилметионинатом октила в жирорастворимом витамине добавляют к водно-дисперсионной системе, содержащей в расчете на сухие вещества в микрогранулах: 4 - 14 мас.% поливинилового спирта с мол. м. 20000 - 40000, а также структурообразователи и наполнители - лактозу, декстрин, сухое обезжиренное молоко, мелассу и 2 - 20 мас.% каолина или бентонита. Образующуюся при перемешивании эмульсию гомогенизируют, дубят раствором хлористого натрия, количество которого составляет 0,2 - 0,8 от количества поливинилового спирта, и сушат распылением. Способ позволяет повысить стабильность микрогранул при хранении, улучшить их физико-механические свойства, снизить влагоемкость на 24%. 4 табл.

Состав (.Х) и своЛстм юлрограиул штанина А

Компоненты к ,.воА«:т а

Пример

Таблица 2 Состав (мас.%) и свойства микрогранул витамина Я.

Сантохин0,587

Ацетилметионинат октила

Инипол0,2

Поливиниловый

спирт6,0

0,148

Натрий хлористый 3,4 Лактоза23,24

Декстрин24,0

Сухое обезжиренное

молоко12,0

Меласса2,0

Этилстеарат.17,63

Каолин

Бентонит9,84 Свойства препарата

Активность, МЕ/г21700

Потери активности при хранении за 1 год, % к исходIf

п - Тристеарин Гидрогенизированное растительное масло

0,666 0,222

Бутилоксито- луол 2,8

0,089 0,1

8,0

2,3

25,0

22,938

0,15

Натрийкарбокси- метшщеллюл оэ а 2,0

м

79,086

11,110,0

2,32,3

17,,63

10,00810,8

297000 99000

115000

Таблица 3 Состав (маеД) и свойства микрогранул витамина Е

25,0 25,2 26,0 25,0

0,01 0,02 0,01

20,0

0 0,2 0,1 7,2

2,7 3,01 2,86 2,0

АО,0 42,0 43,3 55,0

Натри 0,17

Натрий гидроксид 0,17

Состав (мас.%) и свойства микрогранул витамина К

Таблица 4