Способ получения гидроксиламинсульфата Советский патент 1991 года по МПК C01B21/14 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению гидроксиламинсульфата (ГАС), и может быть использовано в производстве капролактама.

Цель изобретения - повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленной азотной кислоты.

Способ получения ГАС включает высокотемпературное окисление аммиака, охлаждение полученных нитрозных газов, содержащих моноокисд азота, обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты разбавление концентрированной серной кислоты и восстановление в этом растворе монооксида азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС. Полученный на стадии охлаждения нитрозных газов разГьчьлонныи раствор азотной кислоты нейтрализуют и разделяют методом обратного осмосл на полупроницаемых мембранах при д.тлении 30-45 атм. Выделенный фильтрат используют для разбавления концентрированной серной кислоты, а концентрат используют в произвол

5

Сл)

СП |О

ся

реактор подают смесь водорода и азота в количестве 5.1 тыс. м /ч с

стве минеральных удобрений Нейтрализаци азотной кислоты ведут аммиаком или амми ачной водой Перед подачей на разбавление концентрированной серной кислоты воз можно фильтрат дополнительно очистить на полупроницаемых мембранах методом обратного осмоса.

Пример 1. Аммиачно-паро-кислород- ную смесь с соотношением 37 и водяной пар. ,9 в качестве 15.1 тыс м /ч подают в реактор окисления .чммиака. где подвергают конверсии при 920° С. Полученные нитрозные газы, содержащие оксид азота, охлаждают до 80° С водои. в результате чего образуется 15 м°/ч 1 %-ногс раствора азотной кислоты. Исходную 98%- ную серную кислоту в количестве 1 75 м /ч разбавляют 12,9 м обессоленной воды и полученный раствор 19%-ной серной кислоты в количестве 14.6 м /ч подают в первый реактор каскада, состоящего из шести последовательно соединенных реакторов В этот же оксида азота соотношением H2:NO 1,75. Процесс проте- кает в присутствии катализатора 0,5% Pt на графите в количестве 4800 кг. Реакционный раствор, отбираемый из последнего реактора каскада содержит 115.3 г/л ГАС в пересчете на гидроксиламин, 16,4 г/л сульфата аммония и 15,7 г/л непрореагировавшей серной кислоты. Выход ГАС в пересчете на гидроксиламин составляет 1784 кг/ч. Расход 100%-ной серной кислоты в пересчете на 1000 кг гидроксиламина составляет 1759 кг. обессоленной воды 7,3 м .

Полученный на стадии охлаждения нит розных газов раствор азотной кислоты ней трализуют газообразным аммиаком до рН 5-8 с целью полного перевода азотной кис- лоты в соль Полученный раствор подвергают очистке методом обратного осмоса на ацетатцеллюлозной мембране при давлении Р 30 атм Концентрат отводится в емкость-сборник при достижении в нем 10 15 мас.% Содержание в фильтрате до 0,2 г/дм3. Степень очистки раствора по нитрату аммония составляет 98%.

Фильтрат направляют на разбавление концентрированной серной кислоты (вместо обессоленной воды), а концентрат используют в производстве минеральных удобрений.

Примеры 2-4. Осуществление способа аналогично примеру 1, отличаются использованием мембран различного типа и давлением при разделении нейтрализованного

раствора азотной кислоты методом обрат наго осмоса

В табпице показана зависимость степр ни очистки фильтрата по нитрату аммония от типа мембраны и давления

Повышение рабочего давления при разделении неитрапизованного раствора азотной кислоты более 45 атм нецелесооЬ разно.так как не ведет к увеличению степени очистки

Таким образом, изобретение позволяет получить ГАС экологически чистым и экономичным способом, так как образующаяся на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленная азотная киглота утилизируется, а продукты утилизации возвращаются в процесс или используются для производства минеральных удобрений(по прототипу разбавленная азотная кислота после нейтрализации содой поступает нз биохимическую очистку, а далее на сброс) Экономичность способа обеспечивается также тем. что для разбавления концентрированной серной кислоты использую фильтрат взамен новой порции обессоленной воды

Формула изобретения

1Способ получения гидроксиламин- сульфата включающий нысокотемператур ное окисление аммиака охлаждение полученных митрозныл газов содержащих монооксид азота обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты разбавление концентрированной серной кислоты и восстановление монооксида азота водородом на платиновом катализаторе в растворе разбавленной серной кислоты отличающийся тем что с целью повышения экономичности процесса и уменьшения вредных отходов за счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленной азотной кислоты указанную азотную кислоту нейтрализуют пет ученный раствор разделяют методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах при давлении атм а выделенный фильтрат используют для разбавления концентрированной серной кислоты.

2Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что для нейтрализации разбавленной азотной кислоты используют аммиак или аммиачную воду

3Способ попп 1 и2,отличающийс я тем, что перед подачей на разбавление концентрированной серной кислоты фильтрат подвергают разделению методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению гидроксиламинсульфата /ГАС/, и может быть использовано в производстве капролактама. Цель изобретения - повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленной азотной кислоты. Аммиак окисляют при высокой температуре, охлаждают полученные нитрозные газы, содержащие монооксид азота, обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты. Разбавляют концентрированную серную кислоту и восстанавливают в этом растворе монооксид азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС. Полученный на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленный раствор HNO₃ нейтрализуют и разделяют методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах при давлении 30 - 45 атм. Выделенный фильтрат используют для разбавления концентрированной серной кислоты, а концентрат используют в производстве минеральных удобрений. Нейтрализацию азотной кислоты ведут аммиаком или аммиачной водой. Изобретение повышает экономичность и экологическую чистоту способа (по прототипу разбавленная азотная кислота после нейтрализации содой поступает на биохимическую очистку, а далее - на сброс). 2 з.п. ф-лы, 1 табл.