Способ выращивания кристаллов Советский патент 1991 года по МПК C30B7/00 

Изобретение относится к способам выращивания кристаллов из жидкой фазы, на- пример из растворов, и может быть использовано для получения пьезоэлектрических, пироэлектрических, электрооптических и других технически важны.х кристаллов.

Цель изобретения - улучшение качества кристаллов за счет создания статистически равномерных условий роста и исключения запаразичивания раствора.

Пример. Выращивают кристалл дигидрофосфата аммония (АДР) из водного раствора в цилиндрическом кристаллизационном водном сосуде емкостью 2 л. Кристалл закреплен на кристаллодержателе в

центральной части сосуда (ось Z кристалла ориентирована в вертикальном направлении). Сосуд и кристаллодержатель установлены с возможностью вращения вокруг общей вертикальной оси. Температура первоначального насыщения раствора 32°С, температура кристаллизации 29°С. Сосуд и кристаллодержатель вращаются в одинаковом направлении. Скорость вращения сосуда 250 об/мин, кристаллодержателя - 200 об/мин. Выращивание ведут в течение 20 час. За указанное время кристалл увеличивается в поперечных размерах от 1 (затравка) до 2 см. Исследования выращенного кристалла показывают, что он имеет неоднородную структуру, на теневых участках граней призмы (за выступающими ребрами)

ON 4j СА)

О

ел о

имеется скопление дислокаций и включений раствора.

П ример2. Выращивают кристалл АДР в условиях по примеру 1, но при этом изменяют характер вращения сосуда икристая- лодержателя: сосуд и кристаллодержэтель вращают с одинаковой скоростью 250 об/мин. К концу процесса выращивания прирост кристалла был приблизительно в 1,5 раза меньше, чем в примере 1. Исследо- вания выращенного кристалла показывают, что его структура, как и в примере 1, характеризуется неоднородностью и повышенным содержанием дефектов, что обусловлено наличием концентрационных потоков раствора, обтекающих кристалл в процессе роста.

П р и м е р 3. Выращивают кристалл АДР в условиях по примеру 1, но при этом изменяют характер вращения кристаллизатора и кристаллодержателя: сосуд вращают с постоянной скоростью 250 об/мин, скорость кристаллодержателя периодически изменяют от 300 до 200 об/мин через каждые 5 мин. К концу процесса выращивания при- рост кристалла приблизительно такой же, как и в примере 1. В процессе роста концентрационные потоки раствора отсутствовали. Исследования выращенного кристалла показывают, что его структура характеризу- ется высокой однородностью, локальных скоплений дислокаций и включений не наблюдается.

Новизна способа заключается в том, что скорость вращения кристаллодержателя с кристаллом периодически повышают и понижают относительно скорости вращения кристаллизационного сосуда с жидкой фазой. Существенное отличие заключается в создании эффекта реверсивного движения

кристалла относительно жидкой фазы. При опережающем вращении кристалла жидкость обтекает его в направлении, противоположном направлению вращения. При опережающем вращении жидкой фазы обтекание происходит в обратном направлении. Положительным эффектом является повышение однородности кристалла и уменьшение дефектности его структуры за счет создания статистически равномерных условий роста. Кроме того, вращение кристаллизационного сосуда с жидкой фазой исключает опасность запаразичивания раствора в зоне роста кристалла, что позволяет вести ускоренное выращивание в условиях повышенных пересыщений (переохлаждений).

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным обеспечивает повышение качества кристалла за счет улучшения условий выращивания.

Формула изобретения Способ выращивания кристаллов из раствора, включающий совместное однонаправленное вращение кристаллизатора с раствором и кристаллодержателя с кристаллом вокруг общей вертикальной оси и периодическое реверсивное изменение направления обтекания кристалла раствором, отличающийся тем, что. с целью улучшения качества кристаллов за счет создания статистически равномерных условий роста и исключения запаразичивания раствора, изменение направления обтекания кристалла раствором проводят путем периодического повышения и понижения скорости вращения кристаллодержателя относительно скорости вращения кристаллизатора.

Изобретение относится к выращиванию кристаллов из жидкой фазы, например из раствора, и может быть использовано для получения пьезоэлектрических, пироэлектрических, электрооптических и других кристаллов. Обеспечивает улучшение качества кристаллов за счет создания статистически равномерных условий роста и исключения запаразичивания раствора. Способ включает совместное однонаправленное вращение кристаллизатора с раствором и кристаллодержателя с кристаллом вокруг общей вертикальной оси. При этом проводят периодическое реверсивное изменение направления обтекания кристалла раствором путем периодического повышения и понижения скорости вращения кристаллодержателя относительно скорости вращения кристаллизатора. Выращены кристаллы дигидрофосфата аммония высокого качества при скорости вращения кристаллизатора 250 об/мин и изменении скорости вращения кристаллодержателя от 300 до 200 об/мин.