Способ получения ионообменного фосфата титана Советский патент 1991 года по МПК B01J20/06 C01G23/00 

сл С

Изобретение относится к ионообменной технологии конкретно к способам получения неорганических сорбентов, и может быть использовано для синтеза сорбентов на основе фосфата титана, которые применяются в качестве ионитов и катализаторов в различных технологических процессах

Целью изобретения является получение фосфата титана стехиометрического состава и повышение его обменной емкости по щелочноземельным элементам.

Пример 1 (по прототипу).

а. К 500 мл 0,1 М солянокислого раствора тетрахлорида титана добавляют 17 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Исходное мольное соотношение Т1Си:НзР04 1:4. Об- разевавшийся осадок восстанавливают в маточном растворе в течение 1 сут, затем фильтруют, отжимают под прессом и высушивают на воздухе.

Продукт представляет собой фосфат титана состава ТЮ2 0,48 P2Os nH2O. Степень связывания Ti + 73%. Ионообменная емкость по ионам магния составляет 0,07 мг- экв/г. Выход продукта 7,3 г

б. То же, что в примере 1, только к раствору тетрахлорида титана добавляют 85,3 мл фосфорной кислоты Исходное соотношение Т СЦ:НзР04 составляет 1:20. Продукт представляет собой фосфат титана состава ТЮ2 0,78 P20s пН20. Степень связывания Ti 81%. Выход продукта 12,7 г. Ионообменная емкость по ионам магния составляет 0,15 мг-экв/г.

Пример 2. К 500 мл 0,1 М солянокислого раствора тетрахлорида титана добавляют 390 мл 80%-ного .раствора ацетата аммония. рН суммарного раствора составляет 5.5. В полученный раствор вводят 21,3

ON V|

N

О

сл

мл С5%-ной фосфорной кислоты Исходное мольное соотношение Т СЦ:НзРСм 1.5.

Суспензию перемешивают в течение 5 мин, выстаивают в маточном растворе в течение 1 сут, фильтруют, отжимают под прес- сом и высушивают на воздухе.

Продукт представляет собой фосфат титана состава ТЮ2 0,98 6Н20. Степень связывания Tl f 100%. Выход продукта 13,0 г. Ионообменная емкость по ионам магния в 0,1 н, растворе при Т Ж 1.200 составляет 0,95 мг-экв/r, а по ионам кальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,32 и 1,67 мг-экп/г.

Пример 3. То же, что в примере 2, только в раствор тетрахлорида титана вводят 550 мл 80%-ного раствора ацетата аммония. рН титансодержащего раствора при этом составляет 6.

Полученный продукт представляет со- бой фосфат состава ТЮ2 1,03Pz05- бНгО. Степень связывания титана 100%. Выход продукта 13,8 г. Ионообменная емкость по ионам магния вО,1 н. растворе MgCI при Т Ж 1.200 составляет 0,98 мг-экв/г, а по ионам кальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,34 и 1,71 мгТКО/Г.

Пример 4. То же, что в примере 3, только в откорректированный до рН G титан- содержащий раствор добавляют 30 мл 85%- ной фосфорной кислоты. Исходное мольное соотношение TICU.IbPCM 1.7.

Полученный продукт -- фосфат состава ТЮз 1,02 PzOs . Степень связыва-

ния титана 100%. Выход продукта 13,8 г. Ионообменная емкость по ионам магния равна 1,05 мг-экв/г, а по ионам кальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,45 и 1,83 мг-экв/г.

Пример 5, То же, что в примере 3, только в откорректированный до рН 6 исходный раствор вводят42,7 мл фосфорной кислоты. Отношение Т1СЦ:НзР04 1:10. Состав полученного фосфата TI02 P20s 6Н20. Степень связывания Tl + 100%. Выход продукта 13,8 г. Ионообменная емкость по ионам магния 1,02 мг-экв/г, а кальция и стронция 1,40 и 1,79 мг-экв/г соответвтвен- но.

Условия получения и свойства сорбентов, полученные в различных режимах, в том числе и выходящих за пределы необходимых и достаточных для достижения цели, приведены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, получение фосфата титана по предлагаемому способу позволяет повысить степень связывания Ti4 до 100% по сравнению с 73-81 % в известном способе, получать фосфат титана стехиометрического состава TI02 P20s 6H20 (по известному способу даже при исходном соотношении TiCU HiPO 20 соотношение P205/TI02 в осадке 1) обладающий в 7-9 раз лучшими ионообменными характеристиками по ионам ЩЗЭ, чем фосфат титана, полученный по известному способу.