Изобретение относится к способу получения кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана, которой может быть использован в качестве катализатора в реакциях кислотно-основного типа.
Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта.
П р и м е р 1. Смесь 6,5 г двойной соли сульфата титанила и аммония и 17,5 мл 16 М раствора фосфорной кислоты помещают в стеклянную пробирку, которую в свою очередь помещают в стальной автоклав. Исходное молярное соотношение Ti02:P20s 1:7. Автоклав нагревают при 140°С в течение
17 ч. Образовавшийся продукт фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат в эксикаторе над насыщенным раствором ВаСЬ 2Н20. Согласно данным химического анализа для синтезированного соединения найдено, мас.%: ТЮ2 29,03; Р20551.43: Н20 19.55.
Для y-Ti(HP04)2 2Н20 вычислено. мас.% ТЮ2 28.99; P20s 51,45; Н20 19,57.
Межплоскостные расстояния рефлексов продукта (рентгенофазный анализ) соответствуют данным для у- Ti (НРОф 2Н20, Зуд равна 50 м2/г.
Таким образом, по данным химического и рентгенофазового анализов синтезироо со
J о со со
ванное соединение представляет собой y-TI(HP04)2 2H20. Выход продукта составляет 99%.
По известному способу кристаллический кислый фосфат титана получают взаимодействием двуокиси титана, сульфата аммония и концентрированной серной кислоты при 120-180°С при перемешивании до образования прозрачного раствора аммонийтитанилсульфата, затем раствор охлаждают и обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой при 100-200°С и ТЮ2:Р20б 1:() до образования геля, гель охлаждают, фильтруют, промывают и сушат.
Показатели процесса по известному способу представлены в таблице.
Примеры, обосновывающие выбранные значения интервалов температуры, времени взаимодействия и соотношения исходных компонентов, представлены в таблице.
Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения y-Ti (НРСм) 2Н20 за счет уменьшения времени взаимодействия и расхода фосфорной кислоты и повысить удельную поверхность, содержание основного вещества в продукте и его выход. Проведение процесса при времени взаимодействия ниже 14 ч (пример 9).
а также молярном соотношении TI02:P20s 1:3 (пример 7) снижает содержание основного вещества в продукте. Повышение данных параметров приводит к замедлению
процесса и увеличению расхода реагентов (примеры 8 и 10). В первом случае это происходит за счет образования смеси ди- и моногидрида двузамещенного фосфата титана, но во втором случае в продукте появляется безводный двузамещенный фосфат титана.
Формула изобретения 1. Способ получения кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана, включающий обработку аммонийтитанилсульфата фосфорной кислотой при 140-160°С с осаждением продукта, отделением его от маточника фильтрацией, промывку и сушку, отличающийся тем, что,
с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества продукта, аммонийтита- нилсульфат берут в твердом виде и обработку ведут в гидротермальных условиях в течение 14-17 ч.
2. Способ по п.1,отличающийся
тем, что обработку ведут при исходном молярном соотношении аммонийтитанилсульфата и фосфорной кислоты, равном 1:(4-10) в пересчете на диоксид титана и пентоксид
фосфора.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения моногидрата двузамещенного фосфата титана | 1989 |
|
SU1634640A1 |
| Способ получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы @ -TI MG(РО @ ) @ 3Н @ О | 1986 |
|
SU1353727A1 |
| Способ получения ионообменного фосфата титана | 1984 |
|
SU1674951A1 |
| Двойные дигидрофосфаты марганца-кобальта дигидраты | 1989 |
|
SU1648898A1 |
| Катализатор для дегидратации вторичных спиртов | 1986 |
|
SU1397075A1 |
| Способ получения кристаллического моногидрата двузамещенного фосфата титана | 1984 |
|
SU1247339A1 |
| Способ получения титанфосфатной связки | 1989 |
|
SU1661159A1 |
| Способ получения двойного фосфата титана и магния | 1989 |
|
SU1691299A1 |
| Способ получения гидрофосфатов железа (III) | 1986 |
|
SU1549916A1 |
| Катализатор для дегидратации вторичных спиртов | 1987 |
|
SU1456217A1 |
Изобретение относится к способам получения кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана y-Ti ()2 X Х2 Н20, который может быть использован в качестве катализатора в реакциях кислотно-основного типа. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта. Дигидрат двузамещенного фосфата титана получают обработкой твердого аммо- нийтитанилсульфата фосфорной кислотой при 140-160°С в течение 14-17 ч в автоклаве с осаждением продукта в виде осадка, отделением продукта от маточника фильтрацией, промывкой и сушкой. Целесообразно процесс вести при исходном молярном соотношении диоксида титана и пентоксида фосфора 1 : (4-10). Указанные отличия позволяют сократить число операций, повысить выход продукта до 99,5%, содержание основного вещества до 99,8%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л С
| Патент Великобритании N 1070932, кл | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
