Способ анализа углей методом ЭПР Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к анализу и исследованию физических свойств твердого топлива, в частности к способам определения газоемкости ископаемых углей, и может быть использовано в геологии и горнодобывающей промышленности.

Цель изобретения - расширение информативности анализа за счет определения сорбционной газоемкости углей.

При определении сорбционной газоемкости углей после отбора и приготовления образца к анализу его помещают в замкнутую полость, соединенную с источником газа. Очищают поверхность угля, например, повышением и снижением давления в системе уголь - непарамагнитный газ. После очистки регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса ЭПР системы уголь - непарамагнитный газ при давлении, соответствующем давлению нормальных условий. Затем насыщают образец парамагнитным газом путем повышения в замкнутой полости давления парамагнитного газа до давления предельного газонасыщения. Сорбционную газоемкость углей а определяют из выражения

. -§1,

гЬо

где Nx°- концентрация парамагнитных центров в образце;

DS

VJ Ю СО Ю СП

So, Sn - интенсивность спектра ЭПР соответственно в системе уголь - непарамагнитный газ при нормальном давлении непарамагнитного газа и в системе уголь - парамагнитный газ при давлении парамагнитного газа, равного давлению предельного газонасыщения угля;

Р- коэффициент пропорциональности, численное значение, которого устанавливают на образцах конкретного угольного бассейна в результате сравнения данных ЭПР и объемного метода определения сорбционной газоемкости.

Угольный образец с калиброванным размером частиц 0,1-0,16 мм помещают в ампулу, которую через вентиль и манометр соединяют с источником избыточного давления. Ампулу с угольным образцом массой порядка 10-30 мг помещают в измерительную ячейку ЭПР-спектрометра, Наблюдая спектр ЭПР периодически напускают углекислый газ в ампулу с угольным образцом до давления порядка 5 мПа и выпускают его. Эти операции повторяют до момента стабилизации параметров спектра ЭПР, после чего регистрируют спектр ЭПР системы уголь - непарамагнитный газ. Определяют по интенсивности So сигнала ЭПР концентрацию парамагнитных центров Nx° в образце.

Напускают в ампулу парамагнитный газ (кислород воздуха) до давления предельного газонасыщения (порядка 5-6 МПа) и при установившихся параметрах спектра регистрируют его, В качестве эталона используют стандартный образец ГСО второго разряда № 2980-80 СО ЭПР ОМ 3.0.

Численное значение коэффициента пропорциональности ft определяют предварительно в результате сравнения данных ЭПР и объемного метода определения сорбционной газоемкости. Для углей Донбасса в случае определения метаноемко- сти/3 3. Для углекислого газа величина fi в два раза больше.

В таблице приведены данные определения сорбционной метано- и углекислотоем- кости углей, определенные предлагаемым и объемным методами.

Данные, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что изобретение позволяет с достаточной точностью определять сорбционную газоемкость углей. Предлагаемый способ характеризуется экспресскостью и позволяет автоматизировать процесс измерений.

Формула изобретения

Способ анализа углей методом ЭПР, включающий отбор и приготовление угольного образца, помещение его в замкнутую полость, заполнение полости газом, регистрацию спектров ЭПР угольного образца при

нормальном и повышенном давлении парамагнитного газа, отличающийся тем, что, с целью расширения информативности анализа за счет определения сорбционной газоемкости, предварительно заполняют

полость с угольным образцом непарамагнитным газом, неоднократно повышают и снижают давление газа до достижения постоянного значения интенсивности So сигнала ЭПР при нормальном давлении газа,

определяют концентрацию парамагнитных центров в образце Nx, повышают давление парамагнитного газа в полости до давления предельного газонасыщения угля, а сорбционную газоемкость углей а определяют из выражения

a /3-Ng. So-Sn

ОО

где Sn - интенсивность спектра ЭПР системы уголь - парамагнитный газ, усл.ед.;

коэффициент пропорциональности,

численное значение которого устанавливают на образцах конкретного угольного

бассейна в результате сравнения данных

ЭПР объемного метода определения сорбционной газоемкости.

Изобретение относится к анализу и исследованию физических свойств твердого топлива, в частности к способам определения сорбционной газоемкости углей, и может быть использовано в геологии и горнодобывающей промышленности. Цель изобретения - расширение информативности анализа за счет определения сорбционной газоемкости углей. Пробу угля помещают в замкнутую полость, соединенную с источником газа. Неоднократно повышают и снижают давление непарамагнитного газа в полости. Определяют концентрацию парамагнитных центров в образце Nx° по интенсивности сигнала So ЭПР при нормальном давлении. Повышают давление парамагнитного газа в полости до давления предельного газонасыщения угля, а сорбционную газоемкость углей а определяют из выражения a ft Nx° (S0-Sn)/So, где Sn интенсивность спектра ЭПР системы уголь - парамагнитный газ, усл.ед., коэффициент пропорциональности. 1 табл. сл с