Индикатор непарамагнитных двухвалентных катионов в неводных растворах Советский патент 1988 года по МПК G01N24/00 

оо со

Изобретение относится к области исследования материалов с использованием метода электронного парамагнитного резонанса, а именно к инди- каторам непарамагнитных двухвалентных катионов в неводных растворах.

Пример 1. Берут Z мл 5%-ного раствора торфяного воска в СС14 и смешивают его с 1U мл 0,01%-ного ра- створа Cd(C,jH,Oj)j- в CjH,OH. Из полученной смеси нагреванием на водяной бане удаляют растворители. Полученный остаток помещают в ампулу и регистрируют спектр ЭПР при комнатной температуре в атмосфере воздуха на радиоспектрометре ЭПР с длиной волны микроволновой мощности Д 3,2 см. При этом наблюдают возрастание интенсивности спектра ЭПР поглощения по сравнению с исходным воском в десять раз. Спектр ЭПР поглощения полученного остатка представляет собой синглетную линию шириной Н 6,и Гс, имеющую g-фактор 2,U04

П р и м е р 2. Берут 2 мл 5%-ного раствора буроугольного воска в СС1,Н и смещивают его с 10 мл 0,01%-ного раствора Cd(C2H,02.)i-2Н- 0 в . Из полученной смеси нагреванием на водяной бане удаляют растворители. Полученный остаток помещают в ампулу и регистрируют спектр ЭПР при натной температуре в атмосфере воздуха на радиоспектрометре ЭПР с длиной волны микроволновой мощности л 3,2 см. При этом наблюдают возрастание интенсивности спектра ЭПР поглощения по сравнению с исходным воском в десять раз. Спектр ЭПР погло- щения полученного остатка представляет собой синглетную линию пшриной йН 6,2 Гс, имеющую g-фактор 2,004.

Указанным образом проводят исследования с другими растворами.

Параметры спектров ЭПР полученных остатков приведены в таблице.

Таким образом, во всех случаях непарама гнитные двухвалентные катионы приводят к появлению в спектре воска дополнительного сигнала, направление и величина сдвига которого относительно исходного сигнала зависят от вида катиона. Вид катиона не оказывает влияния на форму спектра

При смешении раствора воска с растворами, в которых элементы,имеющие валентность II, находятся не в виде катиоиов, диссоциированных в растворе, изменений в спектре ЭПР воска не наблюдается. Форма спектра ЭПР воска также не изменяется и при смешении его с растворами одновалентных катионов. При смешении раствора воска с растворами, содержащими парамагнитные катионы, в спектре ЭПР воска наблюдается сигнал, характерный для данных катионов.

Использование предлагаемого индикатора для определения непарамагнитных двухвалентных катионов повышает универсальность и селективность, не требует применения дорогостоящих реактивов, что упрощает и удешевляет технологию процесса.

Формула изобретения

Применение воска в качестве инда- катора непарамагнитных двухвалентных катионов в неводных растворах.

Изобретение относится к области 1 сследования материалов с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), а именно к индикаторам непарамагнитных двухвалентных катионов в неводных растворах. Берут 2 мл 5%-ного раствора торфяного воска в СС1 г смешивают его с 10 мл 0,01%-ного раствора Cd(CjH, 2HjO в . Из полученной смеси нагреванием на водяной бане удаляют растворители. Полученный остаток помещают в ампулу и регистрируют спектр ЭПР при комнатной температуре в атмосфере воздуха на радиоспектрометре ЭПР с длиной волны микроволновой мощности 3,2 см. При этом наблюдают возрастание интенсивности спектра ЭПР поглощения по сравнению с исходным в 10 раз. Спектр ЭИР поглощения полученного остатка представляет собой синглетную линию щириной д Н 6,0 Гс, имеющую g-фактор 2,004. 1 табл. с S (Л

10 мл 0,01%-ного раствора Cd(CjH.,Oi)j .в C jHyOH

10 мл 0,01%-ного раствора CdiC.)

10 мл 0,01%-ного раствора Mg(,0) в

2,004 6,0

2,004 6,2

2,0045 4,7

2 мл 5%-ного раст вора торфяного воска в СС1)Н

2 МП раствора торфяного воска в диметилсуль- фоксиде

2 МП 5%-ного раствора торфяного воска в СС1}Ы

2 мл 5%-ного раствора торфяного воска в CClx

10 МП 0,01%-ного раствора Са (C,H, С.Н,ОН

10 мл 0,01%-ного раствора UOilCjHjO) в

10 МП 0,01%-ного раствора РЬ (,OjjB С,

10 мл 0,01%-ного раствора Мп (СгНзОг)в С.,Н..ОН

82 мл 5%-ного раствора торфяного воска в СС1

92 мл 5%-ного раствора торфяного воска в СС1

2 мл 5%-ного раствора торфяного воска в СС1

12 мл 5%-ного раствора буро- угольного воска в СС1,Н

22 МП 5%-ного раствора буро- угольного воска в СС1,Н

2 МП 5%-ного раствора торфяного воска

в СС14

I мл 10%-ной взвеси ZnO в CjHyOH

10 МП 0,01%-ного раствора Zn(CjH,Oj) в CjHjOH

10 МП 0,01%-ного раствора ZnCljB ()O

10 МП 0,01%-ного раствора

UOz(C,jH,Q, )г в (С,,Ну)20

10 МП 0,01%-ного раствора Cu(C,H,02i, в

10 МП 0,01%-нрго раствора

CdCCjHjOji

10 мл 0,01%-ного раствора

UOzCC HjOJi + 10 мл 0,01%-ного раствора Мп (CjH,Qj )., в

Лроло. 7;4 енис ТеТОлицы

2,004 5,2

1,9955 6,4

2,0010 13,0

Спектр состоит из шести линий с постоянной СТС, равной .87 Гс

Изменений в спектре не наблюдается

2,004

2,004

5,2 5,3

1,9955 6,6

Асимметричный сигнал 2,1 250

2,004 5,2

1,9955 6,4 Шесть компонент СТС (А 87 Гс)