Способ определения параметров испарения полимерных композиций Советский патент 1991 года по МПК G01N25/02 

Изобретение с .носится к физико-химическому анализу.

Целью изобретения является снижение трудоемкости способа.

Способ осуществляется следующим образом.

Приготавливают два образца одинаковых размеров. Вид образцов может быть разным: тонкая пленка композиции, нанесенная на фольгу; тонкие кусочки композиции.

Первый образец помещают в вакуумную термогравиметрическую установку и нагревают по определенной температурной программе до температуры начала деструктивных процессов, характерной для

исследуемого материала, с непрерывной записью потери массы.

Температурная программа включает следующие этапы: образец нагревают с постоянной скоростью до температуры полного удаления влаги (обычно 100-120°С), выдерживают при этой температуре до прекращения изменения массы.

Далее нагревают образец с постоянной скоростью до температуры начала деструкции композиции.

Строят график зависимости скорости потери массы от температуры в координатах In W - и производят его линеаризацию.

О V4 Ч) СО Ю Ю

Из полученного графика по точкам перегибов определяют критические температуры, которые отражают фракционное разделение примесей.

Для определения истинной температу- ры начала испарения ТИсп берут второй образец композиции и ступенчато нагревают с изотермическими выдержками при критических температурах, во время которых измеряют стационарную скорость потери массы. В этом случае все десорбционные процессы уже не влияют на динамику газовыделения, которая спустя 1-2 ч будет отражать лишь процесс испарения в чистом виде. Если при какой-либо Ткр стационар- ная скорость потери массы равна нулю, то это ложная критическая точка, если отлична от нуля, то Ткр связана с процессом испарения конденсируемых примесей. При этом за температуру начала испа- рения конденсируемых примесей принимают минимальную из критических температур, при которой установившаяся скорость потери массы отлична от нуля.

Формулаизобретения

Способ определения параметров испарения полимерных композиций, включающий нагрев образцов полимерных

композиций в заданном температурном режиме, измерение стационарной скорости потери массы при фиксированной температуре и определение температуры начала испарения, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости способа, исследованию подвергают два образца полимерной композиции, один из которых предварительно обезгаживают при температуре полного удаления влаги, затем нагревают в динамическом режиме до температуры, не превышающей начала деструкции композиции, и определяют критические температуры по точкам перегибов на графике зависимости In W f (1 /Т), где W - относительная скорость потери массы, %/мин;

Т - текущая температура, К. после чего другой образец полимерной композиции нагревают с изотермическими выдержками при критических температурах, определенных на первом образце, во время указанных выдержек измеряют стационарную скорость потери массы, а за температуру начала испарения принимают минимальную из критических температур, при которой стационарная скорость потери массы отлична от нуля.

Изобретение относится к физико-химическому анализу, в частности к способам определе ния параметров испарения полимерных композиций. Цель изобретения - снижение трудоемкости способа. Проводят динамический нагрев образца до температуры, не превышающей деструкции композиции, определяют критические температуры по зависимости скорости потери массы от температуры и затем с го- мощью нагрева другого образца измеряют стационарную скорость потери массы, за температуру начала испарения конденсируемых примесей принимают минимапь- ную из критических температур, при которой стационарная скорость потери массы отлична от нуля