Способ определения кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа растворов нафтено- во-кислых и жирнокислотных солей кобальта (II) и других металлов (сиккативов), наиболее часто применяемых для отверждения лакокрасочных покрытий, и может быть использовано для контроля содержания в них металлов.

Целью изобретения является повышение точности, ускорение, обеспечение возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (It), марганца (II) и цинка (И) с одним растворителем при потенцио- метрической индикации конечной точки титрования, а также упрощение анализа при визуальной индикации конечной точки титрования.

Поставленная цель достигается тем, что навеска сиккатива в уайт-спирте (стироле) перемешивается с водой до получения суспензии и титруется раствором кислоты в воде. Точки эквивалентности определяются:

при потенциометрическом титровании со стеклянным и каломельным электродами

на рН-метре на основании кривых потенци- ометрического титрования по скачку потенциала;

при визуальном титровании сиккативов свинца, марганца и цинка по переходу цвета индикации бромфенолового синего (2-3 капли 0,1-0,2%-ного раствора в воде) от синего цвета к желтому;

при визуальном титровании сиккатива кобальта до исчезновения розового цвета эмульсии.

П р и м е р 1. Определение кобальта (II) в сиккативе (НК-2). Для определения кобальта (II) используют коммерческий сиккатив НК- 2, соответствующий ТУ 6-05-1075-76. Кобальт определяют потенциометрическим методом в системе ацетон-толуол (4:1) и предлагаемым методом.

3-4 г сиккатива НК-2, взвешенного с точностью 0,0002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл. тщательно перемешивают до получения суспензии, титрируют 0,2 н, хлороводородной кислотой при посто(Л

С

о ч

ы о

янном энергичном перемешивании и измеряют рН суспензии. Исчезновение розовой окраски суспензии соответствует точке эквивалентности на кривой потенциометрическо- го титрования. Для усиления контрастности перехода окраски, т. е. точности анализа, используют индикатор бромфеноловый синий. Интервал перехода окраски индикатора соответствует скачку потенциала на кривой потен- циометрического титрования. Содержание кобальта (Xi) в сиккативе рассчитывают по формуле

Y1 0.005894.

гтц

где 0,005894 - количество кобальта (г), соответствующее 1 мл 0,2 н, раствора хлороводородной кислоты;

YI - объем 2 н, хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл;

mi - навеска сиккатива, г.

П р и м е р 2. Определение свинца (II) в сиккативе НФ-1. Для анализа используют коммерческий сиккатив НФ-1, соответствующий требованиям ГОСТ 1003-73. Свинец определяют потенциометрическим методом в метилэтилкетоне и предлагаемым методом.

Навеску сиккатива 0,5-1 г, взвешенную с точностью 0,002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл, прибавляют50 мл дистиллированной воды, 2 капли 0,1 %-но- го раствора бромфенолового синего в воде, тщательно перемешивают до получения суспензии, титрируют 0,2 н. раствором хлороводородной кислоты в воде при постоянном энергичном перемешивании и измеряют рН суспензии.

Содержание свинца (II) (Х2) рассчитывают по формуле

Y2-0,02072

Х2

ГП2

100,

где Y2 - объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл;

Ш2 - навеска сиккатива, г;

0,02072 - количество свинца (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты.

П р и м е р 3. Определение цинка (II) в сиккативе НФ-7, Для анализа ислользуют коммерческий сиккатив НФ-7, соответствующий требованиям ГОСТ 1003-73. Цинк определяют потенциометрическим методом в метилэтилкетоне и предлагаемым методом.

Навеску сиккатива 0,5-2 г, взвешенного с точностью 0,0002 г, титрируют как описано в примере 1. Содержание цинка (Хз) рассчитывают по формуле

Y3-0.006537 . тз

где 0,006537, - количество цинка (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты;

тз - масса навески 2.

з - объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл.

П р и м е р 4. Определение марганца (П) в сиккативе ЖК-3. Для определения марганца используют коммерческий сиккатив ЖК-3, соответствующий ТУ 6-10-1641-77. Определение цинка проводят потенциометрическим методом в смеси метилэтилкетон - толуол (4:1) и предлагаемым методом.

Навеску сиккатива 2-3, г, взвешенного

с точностью 0,0002 г, титруют как описано в примере 1.

Содержание марганца (Х4) определяют по формуле

Ґ4-0,005494

Х4w10°где 0,005494 - крличество марганца (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты; гп4 - масса навески г.

м - объем 0,2 н. хлороводородной KIJC- лоты, затраченной на титрование, мл.

Результаты определения марганца (II) в сиккативе ЖК-3, а также результаты определения кобальта (II) и других металлов в сиккативах приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять различные металлы в сиккативах, исключить органические растворители для титрования, повысить скорость,

точность и значительно упростить выполнение анализа. Метод дает возможность как визуальной, так и инструментальной регистрации точки эквивалентности.

Формула изобретения

1. Способ определения кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов, включающий разбавление пробы растворителем и последующее титрование раствором хлороводородной кислоты, отличающийся

тем, что, с целью повышения точности, ускорения обеспечения возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (II), марганца (I) и цинка (II) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упрощения процесса при визуальной индикации конеч- ной точки титрования, в качестве растворителя используют воду и титрование проводят водным раствором хлороводородной кислоты.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, осуществляют-визуальный метод индикации конечной точки титрования в присутствии индикатора бромфенолового синего.

Изобретение относится к способам определения кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов, и может быть использовано для контроля содержания в них, металлов и позволяет повысить точность, ускорение, обеспечение возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (II), марганца (II) и цинка (II) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упростить процесс при визуальной индикации конечной точки титрования. Сущность изобретения заключается в добавлении к 0,5-4 г навески раствора сиккативов в стироле, 40-60 мл воды до соотношения водной и органической фаз в образующейся суспензии (10-100):1 и последующего титрования 0,1-0,2 н, раствором хлороводородной кислоты и индикатором бромфеноловым синим. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.