Способ одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде Советский патент 1984 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к анализу материалов, а именно к способу одновременного определения металлов, в частности кальция, кобальта и цинка, в сиккативах, вольтамперометрическим методом. Сиккативы используются для ускорения высыхания лакокрасочных покрытий и представляют собой многокомпонентную смесь ионов металлов переменной валентности и органических кислот, например нафтеновых. Определение ионов металлов в сиккати вах необходимо, так как скорость химического отверждения лакокрасочны материалов, отверждаемых с помощью сиккативов, определяется количеством введенного сиккатива и природой сиккативирующего металла. Известен способ полярографического определения кобальта, меди, никеля и цинка, заключающийся в снятии полярограмм пиридинового раствора анализир уемой смеси на аммиачном фоне, содержащем ферроцианид калия Ц Недостатком известного способа является совпадение в- данных уелоВИЯХ потенциалов полуволн кобальта и цинка, вследствие чего определение кобальта возможно после отделения цинка. Наиболее близким к предлагаемому .является способ одновременного : вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде, . заключающийся в том, что к анализируемой смеси добавляют одно.замещенный фосфат натрия при рН 4, затем повышают рН до 6-7 для выпадения цинка в осадок, после выдержки раствора с-осадком ,20-30 мин вводят диметилглиоксим, повышают рН до. 8-9 и полярографируют 2 . . Недостатком указанного способа является необходимость отделения цинка, который мешает определению ко бальта. Описанные способы применимы для анализируемых систем, смешивающихся с водой. Из вышеуказанного, следует, что известные методы являются трудоемкими и очень длительны, что неприемлемо для определения ионов металлов в их: смеси в процессе произ водства сиккативов. ; Цель изобретения - определение .кальция (ll) , кобальта (ll) и цинка(1 Указанная цель достигается .тем, что согласно способу одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде кальций (11) кобальт (и) и цинк (11) переводят в раствор смеси (1:1) диоксана с этанолом, полученный раствор вводят в 0,04-0,06 М раствор соли тетраалкйламмония в смеси (1:1) этанола с водой и регистрируют вольт памперо грамму кальция (11), затем добавляют 0,4-0,6 об,% уксусной кислоты и регистрируют вольтамперограммы кобальта (11) и цинка (11). На ртутно-капельном электроде потенциал полуволны кальция Е 1/2 -2,1-2,2 В. Е l/2(Zn -0,70-0,75В, Е 1/2((;о) -1,10-1,15 В. Потенциалы даны относительно галоидсеребряного электрода. Расчет ведут методом калибровочных кривых. Пример. Навеску сиккатива (о,3644 г|, содержащего нафтенаты Со, Zn, и- Са, растворяют в 5. мл смеси спирт:диоксан (1:1). В электролитическую ячейку помещают отмеренные пипеткой 10 мл свежеприготовленного раствора тетраметиламмония йодистого (0,05 М) в смеси этанол:вода (1:1) и 0,2 мл . анализируемого раствора. Пропускают азот и снимают пол яро грамму Са от EUQ;,,7В, Е 1/2с-с| -2,1-2,2 В. Затем в ячейку помещают 0,05 мл уксусной кислоты и 1,9 мл анализируемого раствора. Снимают полярограмМЫ Zn , Б Hqiif -0,5 В. Е-1/2г„ -О,70-0,75В. Е 1/.2 е -1,10-1,15 В. П р и м е р 2. Наве.ску сиккатива (0,0713 г), содержащего нафтенаты Со, Zn и Са, растворяют в 5 мл смеси спирт:диоксан (1:1). В электролитическую ячейку помещают отмеренные пипеткой 10 мл свежеприготовленного раствора тетраэтиламмония хлористого (0,05 MJ в смеси этанол : вода (1:1) и 0,5 мл анализируемого раствора. Пропускают азот и снимают полярограмму Ca(UjoT Е нач . l В, Е 1/2 fe -2,1-2, 2 В. I Затем в ячейку помещают 0,05 мл уксусной кислоты и 1,0 мл анализируемого раствора. Снимают полярОграммы Zn и Со. ЕНОЧ- В, В 1/22н -0,70-0,75 В. , Полученные результаты подвергаются статистической обработке, относительная погрешйость определения ,57%. Результаты определения Приведены в таблицах 1,2. Из однокомпонентннх систем готовят искусственные смеси. В табл.2 представлен анализ указанных смесей, результаты определения методом введено-найдено).Точност.ь полярографического способа раздельного количественного определения кобальта, цинка и кальция в сиккативах сравнивается с результатами трилонометрическоГо титрования индивидуальных .растворов указанных катионов (табл.1). Для сравнения результатов из однокомпонентных систем готовят искусственные смеси, которые подвергают полярографическому анализу (табл.2).

3. 10657624

Таким образом, предложен экспресс-занных ионов металлов без предметод определения кобальта, цинка иварительного разделения сиккакальция в процессе производства сикка-тива на индивидуальные комтивов при совместном присутствии ука-поненты. Результаты опр денения ионов металлов

Таблица 1

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ 14ЕТАЛЛОВ НА РТУТНОМ ЭЛЕКТРОДЕ, отличающийся тем, что, с целью определейия кальция (И) , кобальта

Таблица 2