Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ионов ртути (II) Советский патент 1991 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к физико-химическим методам анализа, и предназначено для определения активности ионов ртути (II) в растворах при анализе технологических обьектов и в научно-исследовательской практике.

Целью изобретения является повышение селективности и расширение диапазона определений содержания ионов ртути (II).

На чертеже представлен график зависимости разности потенциалов ИСЭ и электрода сравнения от активности ионов ртути

00Поставленная цель достигается тем, что

в известном составе мембраны ИСЭ для определения активности ионов ртути (II) в растворах, включающем индифферентную матрицу и электродно-активное вещество, в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение ртути (II) с 4-адамантил-2-(2 -оксинафтилазо-1 )- тиазолом, а в качестве матрицы. - клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (, БФ-4, БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита.

Пример. Для изготовления ИСЭ с ртуть (П)-селективной мембраной оптимального состава взвешивают 0,042 г порошка спектрально чистого графита, 0,026 г электродно-активного вещества и 0,037 г связующего компонента мембраны, приливают 0,3 мл этилового спирта, тщательно перемеа 00

ю ю J

шивают до полной гомогенизации массы и быстро наносят состав на заранее зачищенную рабочую поверхность основы ИСЭ. Основа ИСЭ многоразового использования представляет собой стержень спектрально чистого графита, на боковую поверхность которого нанесен изоляционный состав (поиэтилен и парафин в весовом соотношении 1:3), один торец основы ИСЭ, свободный от изоляционного состава, является рабочей поверхностью ИСЗ, на которую наносят материал мембраны, второй торец основы ИСЭ, свободный от изоляционного состава, используется для подключения ИСЭ к милливольтметру относительно хлор-серебряного электрода сравнения.

После нанесения материала мембраны на основу ИСЭ готовый электрод оставляют на воздухе на 1,5-2,0 ч. Непосредственно перед работой ИСЭ погружают на 20-40 мин э дистиллированную воду, так как возможно незначительное набухание мембра- иы, При длительном хранении ИСЭ оставляют в сухом виде.

Калибровочные растворы в концентра ционной области 1-10 1-1-10 8 М готовят из нитрата ртути (I) последовательным разбавлением стандартного раствора, рН 2 создают азотной кислотой, ионную смолу I 0,1 - митратом натрия. Реагенты, используемые в работе, имеют квалификацию х.ч. и ч.д.а.

Селективность ртутного ИСЗ изучается двумя методами: чистых растворов и смотанных растворов, в идентичных условиях рН-2, 0,1,Т-20°С.

Диапазон линейной зависимости потенциала ртутного ИСЭ от концентрации ртути (II) равен 1-10 7-1-10 1 М растворов нитрата ртути (II) при рН 2; fi 0,1, Т 20°С.

-

Предел обнаружения ртути (II) методом прямой потенциометрии с ртутным ИСЭ равен ,

Воспроизводимость измерений ЭДС, проводимых ртутным ИСЭ, 0,15 мВ.

Время отклика электрода не превышает 5-6 с. ИСЭ сохраняет свою работоспособность в течение года. Дрейф потенциала ртутного ИСЭ не более 5 мВ в год.

Разработанный электрод может найти применение при анализе растворов, содержащих ртуть (II).

Формула изобретения

20

25

Состав мембраны твердофазного ионо- селективкого электрода для определения содержания ионов ртути (II). включающий инертную матрицу и электродно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и расширения диапазона определений содержания ионов ртути (II), в качестве электрод- но-активного вещества использовано комплексное соединение ртути (II) с 4-ада- мантил-2-{2 -оксинафтилазо-1 }-тиазолом, а в качестве матрицы - клей на основе пол- ивинилбутираля и резольной фенолформаль- дегидной смолы (ЬФ-г, БФ-4, БФ-б) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентом, мае. %:

4-эдамантил-2(2 -оксинафтилазо-1 )тиазолат ртути (II)

Графит

Указанный клей

35

20-30; 35-45; Остальное

40

Изобретение относится к области аналитической химии. Цель изобретения - повышение селективности и расширение диапазона определений активности ртути (II). Поставленная цель достигается тем, что в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение ртути (II) с 4-адамантил-2-(2| -оксинафтилазо-1 )- тиазолом, а в качестве матрицы - клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ- 4 , БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мае. %: 4-адамантил- 2(2-оксинафтилазо-1)тиазолат ртути (II) 20-30, графит 35-45, клей - остальное. 1 табл., 1 ил. -5 Ё

Коэффициенты селективности твердофазного ртуть (II) - селективного электрода на основе комплекса ртути (II) с 4-адаман- тил-2-(2 - оксинафтилазо-1 Угиазолом,(рН 2, ft 0,1,Т 20°С):

500

W

300

200

хЮО ш

о с

т-г:

1i «Z е1

г9 ю- о Активность ионов, М

т-г:

1

о онов, М

и