Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ионов меди (II) Советский патент 1991 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к физико- химическим методам анализа, и предназначено для определения активности ионов меди (II) в растворах при анализе технологических объектов и в научно-исследовательской практике.

Целью изобретения является расширение диапазона определений содержания ионов меди (II).

На чертеже представлена зависимость разности потенциалов ИСЭ и электрода сравнения от активности ионов меди (II).

Поставленная цель достигается тем, что в известном составе мембраны ИСЭ для определения активности ионов меди (II) в растворах, включающем индифферентную матрицу и электродно-активное вещество, в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение меди (II) с тиосемикарбазидом адамантил-1-кар- боновой кислоты, а в качестве матрицы - клей на основе поливинилбутираля и ре- зольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ-4, БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита

Электродно-активное вещество представляет собой органический металлокомплекс, содержащий в своем строении фрагмент

о

00

ю ю сл

алмазоподобной структуры в виде адаман- тильного заместителя.

Пример. Для изготовления ИСЭ с медь (I )-селективной функцией оптимального состава взвешивают 0,042 г порошка спектрально чистого графита, 0,026 г элект- родно-активного вещества и 0,037 г связующего компонента мембраны, прибавляют 0,3 мл этилового спирта, тщательно перемешивают до полной гомогенизации массы и быстро наносят состгз на заранее зачищенную рабочую поверхность основы ИСЭ.

Основа ИСЭ многоразового использования представляет собой стержень спектрально чистого графита, на боковую поверхность которого нанесен изоляционный состав (полиэтилен и парафин в весовом соотношении 1:3), один торец основы ИСЭ, на которую наносят материал мембраны; второй торец основы ИСЭ, свободный от изоляционного состава, используется для подключения ИСЭ к милливольтметру относительно хлор-серебряного электрода сравнения. После нанесения материала мембраны на основу ИСЭ готовый электрод оставляют на воздухе на 1,5-2,0 ч. Непосредственно перед работой ИСЭ погружают на 20-40 мин в дистиллированную воду. При длительном хранении ИСЭ оставляют в сухом виде.

Калибровочные растворы в концентрированной области М готовят из нитрата меди (II), рН 2 создают азотной кислотой, ионную силу ju 0,1 - раствором нитрата натрия.

Селективность медь, (И)-селективного электрода изучают двумя методами: чистых растворов и смешанных растворов, в идентичных условиях рН 2, /л 0,1, Т 20°С.

Диапазон линейной зависимости потенциала медь (1 }-селективного электрода

равен 1 Ю 1 М растворов нитрата меди (II) при рН 2, ц - 0,1, Т 20°С.

Предел обнаружения меди (II) методом прямой потен циометрии с медь (Н}-селек- тивным электродом равен 5-10 М.

Воспроизводимость измерений ЭДС, проводимых медь (П)-селективным электродом, составляет 0,15 мВ (20 измерений на двух медь (П)Ьселективных электродах).

Время отклика электрода не превышает 5-6 с. ИСЭ сохраняет свою работоспособность в течение года. Скорость дрейфа потенциала медь (11}-селективного электрода не более 5 мВ в год.

Разработанный электрод может найти применение при анализе растворов, содержащих медь (II).

Формула изобретения Состав мембраны твердофазного ионо- селективного электрода для определения содержания ионов меди (II), включающий инертную матрицу и электродно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых концентраций ионов меди (II), в качестве злектродно-активного вещества использовано комплексное соединение меди (И) с тиосемикарбазидом адзмантил-1 -кэрбоно- вой кислоты, а в качестве матрицы - клей на основе поливинилбутираля и резольной фе- нолформальдегидной смолы в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мае. %:

Комплексное соединение меди (II) с

тиосеми ка рбэзидом адама нтил-1 -карбоновой кислоты20-30

Графит35-45

Указанный клейОстальное

Коэффициенты селективности твердофазного медь (I) - селективного электрода на основе комплекса меди (II) с тиосемикар- базидом адамантил -1 - карбоновой кислоты, полученные методом смешанных растворов (рН-2((м 0,1,Т 20°С).

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к физико-химическом методам анализа, и предназначено для определения содержания ионов меди (II) в растворах при анализе технологических объектов и в научно-исследовательской практике. Цель изобретения - расширение диапазона определения содержания ионов меди (II). Поставленная цель достигается тем, что в качестве злектрод- но-активного вещества используют комплексное соединение меди (II) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоно- вой кислоты, а в качестве матрицы - клей на основе поливинилбутираля и резольной фе- нолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ-4. БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мае. %: комплекс меди (II) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоно- вой кислоты 20-30, графит 35-45, связующее - остальное. 1 ил.,1 табл. сл с