Способ определения кремния в пентаоксиде ниобия Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к способам масс-спектросконического определения кремния в пентаоксиде ниобия и может быть использовано для контроля его качества на предприятиях редкометаллической промышленности

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Пробу анализируемого материала и гек- сахлорэтан взвешивают, помещают в пробирку из кварцевого стекла, причем массы гексахлорэтана и анализируемого материала выбирают таким образом, чтобы их отношение не выходило из интервала 1,2-1,5:1, после чего ампулу откачивают вакуумным пластинчато-роторным насосом до давления менее 10 Па и запаивают газовой горелкой. Ампулу помещают в нагретую до 450-500°С печь и выдерживают в течение 40-50 мин. Отсчет времени производят с момента, когда температура лечи, понизившаяся в результате открывания печи и установки холодного штатива с ампулами вновь достигает заданного значения

После остывания ампулу надрезают и помещают в ампуловскрыватель системы напуска газового масс-спектрометра После откачивания системы напуска до требуемого давления ампулу ломают, выделившиеся из нее газообразные продукты реакции направляют в анализатор масх-спектрометра. Измеряют интенсивность линии, для которой отношение массы иона к заряду (т/е) равно 135 (Si35 CI а ЗТ СГ). Используя граду- ировочные образцы, рассчитывают количество тетрахлорида кремния, а затем содержание кремния в исходной пробе

Анализируют пробы пентаоксида ниобия, содержащего 5,6x10 % кремния, массой 20 мг. При расчете результатов анализа используют 5 параллельных опытов

СО

го

CJ 4

Время хлорирования 45 мин, соотношение масс гексахлорэтана и пробы 1,3:1.

Как видно из указанных данных, при температуре хлорирования выше 500°С ухудшается правильность анализа. Это объясняется завышением результатов анализа вследствие взаимодействия гексахлорэтана с материалом ампулы. При температурах ниже 450°С наблюдается занижение результатов анализа вследствие неполноты хлорирования.

Температура хлорирования 480°С, отношение масс гексахлорэтана и пробы 1.3:1.

Температура хлорирования 480°С, время хлорирования 45 мин.

Как следует из указанных данных, при времени хлорирования более 50 мин наблюдается завышение результатов анализа, вызванное взаимодействием гексахлорэтана с материалом ампулы. При времени хлорирования менее 15 мин наблюдается занижение результатов анализа вследствие

неполноты хлорирования.

При отношении масса гексахлорэтана /масса пробы более 1.5:1 наблюдается завышение результатов анализа (табл.3), вызванное наложением на аналитическую линию линий продуктов разложения избыточного количества гексахлорэтана. При отношении масса гексахлорэтана/масса пробы менее 1,2:1 наблюдается занижение результатов анализа вследствие неполноты хлорирования, вызванной недостаточным количеством гексахлорэтана.

Использование изобретения позволило по сравнению с прототипом существенно уменьшить систематическую погрешность

анализа. Для интервала содержаний (1-10) систематическая ошибка снизилась с 7, % до 1, %. Кроме того, изобретение значительно упрощает процедуру загрузки пробы и хлорирующего агента

при одновременном сокращении ее времени.

Формула изобретения

Способ определения кремния в пента- оксиде ниобия, включающий его хлорирование хлорсодержащим углеводородом при нагревании в запаянной ампуле и последующую количественную регистрацию образующегося тетрахлорида кремния масс-спектроскопическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, хлорирование ведут гек- сахлорэтаном при соотношении его к пробе 1,2-1,5:1 при 450-500°С в течение 40-50 мин.

Изобретение относится к способам масс-спектроскопического определения кремния в пентаоксиде ниобия и может быть использовано при контроле его качества для повышения точности анализа на предприятиях редкометаллической промышленности Сущность изобретения заключается в хлорировании пробы гексахлорэтаном при их соотношении 1:1,2-1,5 в запаянной ампуле при 450-500°С в течение 40-50 мин и последующей количественной регистрации масс-спектроскопи- ческим методом