Способ определения германия в неорганических материалах Советский патент 1990 года по МПК G01N30/90 G01N31/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения германия, и может быть использовано на .1| одприятиях редкометаллической промышленности.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения.

Спосо б осуществляют следующим образом.

Пробы образцов пыли, взятой из циклона мартеновской -печи (50 мг), помещают в пробирки из кварцевого стекла внутренним диаметром 9 мм, длиной 250 мм и толщиной стенки 0,5 мм. Предварительно пробирки промывают водой и тетрахлори- дом углерода, высущивают и прокаливают в муфельной печи при 750°С в течение 2 ч.

В ампулы вводят штабики хлорирующего агента массой 1,1 -1,4 г, откачивают вакуумным пластинчато-роторным насосом до давления менее 10 Па и запаивают. Запаянные ампулы помещают в муфельную печь, нагретую до 580°С, и выдерживают в течение 20 мин. Отсчет времени производят с момента, когда температура печи, понизившаяся в результате открывания дверцы и установки холодных ампул, вновь достигает заданного значения. По истечении 20 мин ампулы извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры.

Надрезанные ампулы вводят в ампуло- вскрыватель, присоединенный к системе напуска квадрупольного газового масс- спектрометра -511 -фирма «Бальцерс (Лихтенштейн). После достижения вакуума менее 10 Па в системе напуска ампулу ломают и газообразные продукты реакции направляют в анализатор масс-спектрометра и регистрируют ионный ток, соответствующий иону ОеСЫ-(т/е 179).

05

о

С5

со

градуировки прибора используют результаты анализа образцов с известным содержанием германия, проЕ)еденные через все стадии анализа. Полученное содержание германия равно 8,, что сог- g ласуется с результатами, полученными спектрофотометрическим методом после растворения пробы в хлороводородной кислоте в автоклаве (8,).

1П9 S /

в табл. 1 приведена зависимость преде-1.

ла обнаружения германия от температуры

Та

хлорирования (время хлорирования 18 мин).

Таким образом, использова гаемого способа снижает преде ния с 1% (для способа-пр , кроме того, использ дого хлорирующего агента сущ рощает процедуру его загрузки

Таблица

В табл. 2 приведена зависимость предела обнаружения германия от времени хлорирования (температура хлорирования 570°С)„

Таблица 2

Таким образом, использование предлагаемого способа снижает предел обнаружения с 1% (для способа-прототипа) до , кроме того, использование твердого хлорирующего агента существенно упрощает процедуру его загрузки.

Формула изобретения

1.Способ определения германия в неорганических материалах, включающий нагревание пробы с хлорирующим агентом в запаянной ампуле и последующую количественную регистрацию по образующемуся при этом газообразному тетрахлориду германия отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в качестве хлорирующего агента используют смесь моно- и дихлоридов меди.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 550-580°С в течение 15-20 мин.

Изобретение относится к способам определения германия, позволяет повысить предел его обнаружения в неорганических материалах и может быть использовано на предприятиях редкометаллической промышленности. Образцы проб дозируют в пробирку, в которую вводят хлорирующий агент (смесь моно- и дихлоридов меди), запаивают, нагревают до 550 - 580°С в течение 15 - 20 мин, вскрывают ампулы и подают образовашиеся продукты хлорирования в масс-спектрометр для количественной регистрации. Предел обнаружения снижается до 3^.10^-6%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.