Способ определения силикатов кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения соединений кальция и железа в продуктах металлургической переработки

РУД.

Целью изобретения является повышение селективности растворения силикатов кальция и железа, а также одновременного растворения оксида, карбоната, сульфата кальция и двухкальциевого феррита из кальций-ферритных шлаков.

Пример. Навеску пробы 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 смеси, содержащей 1% хлорида аммония, 1% хлористоводородной и 10% муравьиной кислот, предварительно нагретой до 100°С. Колбу закрывают стеклянным шариком и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане при температуре 95°С.

Фильтруют через лавсановое волокно, затем промывают два раза 1 %-ным раствором хлористоводородной кислоты, после чего два раза водой Остаток оставляют для определения железа (III) известным способом. Фильтрат после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой. В растворе определяют железо и кальций методом атомно-абсорбционной спектроскопии на примере AAS-3 при ,0 и ,7 нм соответственно.

В табл.1 приведены результаты степ&ни перевода в раствор соединений кальция и железа в зависимости от различных соотношений муравьиной, хлористоводородной кислот и хлорида аммония.

В табл.2 даны результаты степени растворения в зависимости от условий анализа.

В табл.3 даны данные степени перехода в раствор различных соединений кальция и железа с помощью предлагаемых селективного растворителя, температуре и времени обработки.

сл

с

о

О

ю

00

о ел

Предлагаемый способ позволяет определять Са и Fe за счет селективного перевода в раствор кальция и железа в соединениях: оксиде, сульфате, карбонате, силикате кальция, а также двухкальциейом феррите, силикатах кальция и железа в присутствии ферритов и оксида железа (III). При известном способе силикаты кальция и железа полностью не растворяются.

Формула изобретения Способ определения силикатов кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд, включающий перевод их в раствор с помощью селективного растворителя, содержащего кислоту, и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности растворения силикатов кальция и железа, а также одновременного растворения оксида, карбоната, сульфата кальция и двухкальциевого феррита из каль- ций-ферритных шлаков, в качестве селективного растворителя используют смесь

муравьиной, хлористоводородной кислот и хлорида аммония, взятых в массовом соотношении (9,0-11.0):(0.9-1,1):(0,9-1,1) л перевод осуществляют при 93-97°С в течение 25-35 мин.

Таблица 1

Таблица2

Изобретение относится к способам определения кальция и железа в продуктах металлургической переработки руд. Цель - повышение селективности растворения силикатов кальция и железа, а также одновременного растворения оксида, карбоната, сульфата кальция и двухкальциевого феррита из кальций-ферритных шлаков. В качестве селективного растворителя используют смесь муравьиной и хлористоводородной кислот и хлорида аммония, взятых в массовом соотношении (9,0-11,0):(0,9-1,1):(0,9-1,1), и перевод в раствор осуществляют при 93- 97°С в течение 25-35 мин. Способ обеспечивает селективность перевода в присутствии ферритов и оксида железа (III). 3 табл

Степень перехода препарата в растворитель состава, отн.%., 1 г + + 1 см3 НС1 + 98 см3 10%-ной Н2СОг (водяная баня Т 95°С, 30 мин)

Таблица 3