Способ раздельного определения соединений свинца Советский патент 1976 года по МПК G01N27/48 C01J21/00 

Изобретение относится к способам селективного вьделенкя и определения различных соединений свинца - окиси, силиката, метаплкческо фазы, сульфида и ферритов свинца, в продуктах металлургического про «ЗБо.цства,

Известен спсжоб отделения окиси свинца от металлической фазы с использованием 15-209ъ ного раствора едкого натра l. Од |ако 3 этом случае не удается достичь полного отделения окиси свинца от металлической фазы, так как даже 5 0%-ный раствор едкого патра растворяет 10-12% ме- талличес:со1 о свинца. Для растворения ме- тбллачесхого свлнца известен способ с не- пользоватгаем растворов нитрата серебра и нитрита медк 1. Однако применение в качестве растворяющего реагента 10%-ного раствора нитрата серебра ограничено из-за дороговизны реактива. Нитрат меди не может бьт- ь использован для растворения евин- --а ь-;--:.:: л;:цр :;;:за перрого. Добавлением ; paciDDpy цитрата меди азотной кислоты (СД%) удаетсй почти полностью растворить -/1ЭТО. ,я:г- ск -й свинец, но в дальнейшем

анализ затруднен и длителен из-за необходимости удаления ионов нитрата перед поляр ографир ованием.

Для растворения сульфида свинца извео тен способ последовательной обработки вначале 33°/о-ным раствором перекиси водорода в течение 40 мин при нагревании до 70 С, а затем обработкой 40%-ньм раст вором ацетата аммониЯг подкисленным 3°о ной уксусной кислотой при нагр звании в течение 15 мин 2. Необходимость нагревания раствора и последовательная обработка сульфида свинца растворителем несколько усложн-яет методшсу определения.

Известен также способ раздельного определения указанных выше соединений свинца, по которому в качестве растворякнцего реагента для выделения окиси и силиката свинца обычно используют ЗО-40° ный раствор ацетата аммония при кипячении в течение 10 мин 3. Такая обработка не предохраняет металлическую фазу от окисления. Металлический свинец при этом расг воряется на 18-20%. Добавлением Ш1гибиторов (никель - дибутилнафтая1тасульфонат натрия, ЧМ - производное хинопина, содержащее вещества порфириновой группы) в раствор ацетата аммония или трипона Б удается несколько уменьшить извлечение металлической фазы, однако применение этих ингибиторов ограничено из-за малой растворимости их в воде. С целью последовательного и селективного перевода в раствор окиси и силиката свинца, металлического свинца и его сульфида исходную пробу обрабатывают 3S/o-ным раствором виннокислого натрия в смеси с 1-2%-ным раствором едкого нат ра, добавляемого в качестве ингибитора, препятствующего растворению металлического свинца, в полученном остатке растворяют металлический свинец 3-5%-ным рас вором хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натрия, затем перев дят в раствор сульфиды свинца смесью 33%-ного раствора перекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммония, позволяющей сократить продолжительность ана лиза растворения сульфида свинца. Ферриты свинца определяют в остатке кислотным рг ложением. Это позволяет выделить окись и силикат на 98-1 00% при растворении металлического свинца на 5-6%, сульфидов и фер-- ритов свинца не более 1-2%. При применении 3-5%-ного раствора х.лорной меди в смеси с 5-6%-нь1м раствором хлористого натрия металлический свинец растворяется на 94-96%, сульфид свинца - на 2-3%, ферриты свинца почти не растворяются. В случае применения смеси 33%-ного раствора перекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммония сульфид свин ца растворяется на 98-100%, а ферриты свинца на 7-9%. Пример. 1. О п р е д е л е н и е окиси и силиката свинца. 0,2-0,3 г продукта помещают в коническую колбу емкостью 250 мл J приливают 50 мл растворяющего реагента, состоящего из смеси 3-5%-ного раствора виннокислого натрия и 1-2%-ного раствора едкого натра, и пере мещивают в мешалке горизонтального либо вертикального вращения в течение 10 мин (скорость вращения 120-130 об/мин). Рас вор отфильтровывак т через фильтр (синяя лента), промывают 5-6 раз дистиллированной водой до рН 6-7. Осадок оставлякуг

для дальнейшего определения, в фильтрате же определяют ион свинца обычным полярографическим методом. Найденное количество свинца соответствует содержанию в продукте свинца в окиси и силикате свинца.

воре определяю1Т количество свинца полярографическим методом. Найденное количество свинца соответствует содержанию свинца в ферритах.

Выход ферритов 98-100%. Выход окиси и силиката свинца 98-100°о, металлический свинец растворяется на 36%, сульфид и ферриты свинца - не более 1-2%. 2, Определение металлического свинца. Остаток вместе с фильтром переносят в ту же копбу, в которой вели перемешивание, осторож.но разрыхляют, заливают 50 мл растворяющего реагента, состоящего из 3-5%-ного раствора хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натрия и пере- мешивают 30 мин. Затем раствор отфильт ровывают, фильтр тщательно промьюают дистиллированной водой до обэсцвечгшаний его. В фильтрате определяют количество свинца полярографическим методом .отдеяяя предварительно медь общеизвестным методом путем цементации ее на железе. Выход металлического свинца 94-96%, сульфид свинца растворяется на , фер риты свинца почти не растворяются, 3. О п р е д е л е н и е с у л ь ф и . да свинца. Остаток после отделения металлического свинца переносят в колбу для перемешивания и приливают 1ОО :-,HI растворителя, состоящего из 50 мг; xoiiueHтрированной 33%-ной перекиси водорода и 5О мл 4О%-ного раствора ацетата еммония и перемешивают- на ешапхе 10 ;vraH. Раствор отфильтровывают, фильтр промывают 5-6 раз дистиллированной водой. Фнль- трат упаривают до 10-15 мл и резпагаюг перекись водорода, добавляя 5 мл азотно -; кислоты, а затем трижды - соляную кислот;.для удаления паров окиси азота. В растворе определяют свинец общеизвестным попяро графическим методом. Выход сульфида свинца 93-100%, ферР растворяются на 4. Определение ферритов свинца. Фильтры с остатком сжигают в мзфельной печи при температуре 500-6ОО С в течение 1 часа в фарфоровых тиглях. Осадой переносят в колбу для перемешивания, и разлагают ферриты овинца действием вначале концентрировашлой азотной, а затем соляной кислотой при кипячении до удаления окислов азота. В растГ еаультаты анализа смесей, содержащих рааличное количество соединений свинца, приведены в таблице.

Из таблицы видно, что относительная ошибка определения колеблется от 1,8 до 7,0%.

2.0

10

9,8

3,0

10

1

зобретения

Способ раздельного определения соединений CBriHua Б продуктах металлургического производства; включающий перевод их Е. расшор с помощью растворяющего

релгек:та с последуюш.им анализом полученныл растБороз полярографическим методом, отличающийся тем, что, с xiejib:v. последовательного и селективного перевода з раствор окиси и силиката свинца, металлк;::-;ского свинца и его сульфида, исходную пробу обрабатьшают 3-5%-ным раствором вгннокислого натрия в смеси с 1-2 гг-ныА-1 раствором едкого натра, Б полученном остатке растворяют металлический

7,0

6,8 6,3

7,0

6,8 6,3

3,0

свинец 3-S o-HbiTv-j раствором хлорной меди в смеси с 5-6°/о-ным растворо хлористого натрия, затем переводят в раствор сульфиды свинца смесью 33%-ного раствора перкиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

3.Филиппова Н. А. Фазовый анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки М., Химия, 1975, стр. 78, 8689, 93 (прототип).